一种氢氟醚清洗剂的制备方法与流程

本发明涉及氢氟醚制备领域，具体是一种氢氟醚清洗剂的制备方法。

背景技术：

1、氢氟醚是一种无色、不燃的液体，其具有良好的耐热性。

2、目前现有技术中，氢氟醚具有良好的绝缘性、疏水疏油性及耐高温性，其被用于制冷剂、发泡剂、清洗剂和医药领域，氢氟醚常用含氟醇与含氟烯烃的加成反应来制备而成，制备而成的粗品需要后续进行分离提纯，以此来获得纯度较高的氢氟醚产品。

3、目前现有技术中，氢氟醚产品最为清洗剂进行使用时，由于电子产品清洗对氢氟醚产品的品质要求较高，需要其纯度达到99.95％以上，但是制备出的氢氟醚氢产品中易掺杂有较多的杂质，在作为清洗剂使用过程中，易对电子产品造成损坏；因此，针对上述问题提出一种氢氟醚清洗剂的制备方法。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的至少一个技术问题，本发明提出一种氢氟醚清洗剂的制备方法。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

3、s1：将烯醚、溶剂、氟化剂投入反应器中，加热至反应温度，反应时间3～6小时，反应制得氢氟醚粗品；

4、s2：将氢氟醚粗品进行蒸馏提纯，获得氢氟醚粗蒸液；

5、s3：将氢氟醚粗蒸液和洗涤液按比例注入离心分离机，依靠转鼓和桨叶作用下，使氢氟醚粗蒸液和清洗液快速混合分散，分离出氢氟醚分离液；

6、s4：将氢氟醚分离液注入到填料精馏塔内进行再次分离，以此获得纯度为99.95％以上的氢氟醚成品，本申请依靠先进行离心初步分离，之后再通过填料精馏塔再次分离，以此来提高氢氟醚成品的质量和纯度，从而来满足氢氟醚成品作为电子产品清洗液时，其对纯度的要求。

7、优选的，s3中的离心分离时间为20～50分钟，分离级数为2～3级，氢氟醚粗蒸液和洗涤液的比例为1:3。

8、优选的，s1中所述溶剂为全氟三乙胺或六氟丙烯三聚体；所述氟化剂为三氟化钴。

9、优选的，s1中在制备完成后，向氢氟醚粗品内加入催化剂和助氧化剂，搅拌升温至30～40℃，进行氧化反应，恒温反应3～5h，依靠上述添加催化剂和助氧化剂进行氧化反应，以减少粗品中含不饱和键杂质。

10、优选的，s3中所述填料精馏塔内部安装有均布机构，在进行精馏过程中，均布机构可以将氢氟醚分离液均匀的分布在填料精馏塔的内部，并且同时可以对向上流动的气流起到均布的作用。

11、优选的，所述均布机构内部设有液位平衡组件，液位平衡组件可以提高均布机构中均布液锥的液体下流速率一致性。

12、优选的，所述均布机构包括均布板、均布液锥和均布气锥；所述均布板安装在填料精馏塔的内部；多个所述均布气锥固接在均布板的顶侧；多个所述均布液锥固接在均布板的底侧；所述液位平衡组件包括浮球和调整锥；所述均布液锥的内部固接有支架；所述支架的中部滑动连接由竖杆；所述浮球固接在竖杆的顶端；所述调节锥固接在竖杆的底端。

13、优选的，所述均布气锥的顶部开设有多个气孔；所述均布锥的顶部安装有支杆；所述支杆的顶端固接有网罩；所述网罩呈锥形设置。

14、本发明的有益之处在于：

15、1.本发明依靠先进行离心初步分离，之后再通过填料精馏塔再次分离，以此来提高氢氟醚成品的质量和纯度，从而来满足氢氟醚成品作为电子产品清洗液时，其对纯度的要求；

16、2.本发明通过设置均布板、均布气锥、均布液锥、竖杆、调节锥和浮球，在使用的过程中，当液体高度较高时，浮球上移带动调节锥向上，进而缩小均布液锥底部的开口角度，相反的，当液体较低时，调节锥下移来增大开口角度，以此来提高液体下落速率的均一性，同时调节锥的阻挡也可以起到打散液体流的作用，依靠上述设置可以有利于上流的气体与下流的液体进行接触，由于含氟醇的沸点和氢氟醚沸点接近，该设置可以有利于提高分离效果。

技术特征：

1.一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：s3中的离心分离时间为20～50分钟，分离级数为2～3级，氢氟醚粗蒸液和洗涤液的比例为1:3。

3.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：s1中所述溶剂为全氟三乙胺或六氟丙烯三聚体；所述氟化剂为三氟化钴。

4.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：s1中在制备完成后，向氢氟醚粗品内加入催化剂和助氧化剂，搅拌升温至30～40℃，进行氧化反应，恒温反应3～5h。

5.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：s3中所述填料精馏塔内部安装有均布机构，在进行精馏过程中，均布机构可以将氢氟醚分离液均匀的分布在填料精馏塔的内部，并且同时可以对向上流动的气流起到均布的作用。

6.根据权利要求5所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：所述均布机构内部设有液位平衡组件，液位平衡组件可以提高均布机构中均布液锥的液体下流速率一致性。

7.根据权利要求6所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：所述均布机构包括均布板(11)、均布液锥(13)和均布气锥(12)；所述均布板(11)安装在填料精馏塔的内部；多个所述均布气锥(12)固接在均布板(11)的顶侧；多个所述均布液锥(13)固接在均布板(11)的底侧；所述液位平衡组件包括浮球(15)和调整锥；所述均布液锥(13)的内部固接有支架(14)；所述支架(14)的中部滑动连接由竖杆(16)；所述浮球(15)固接在竖杆(16)的顶端；所述调节锥(17)固接在竖杆(16)的底端。

8.根据权利要求7所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：所述均布气锥(12)的顶部开设有多个气孔(21)；所述均布锥的顶部安装有支杆(22)；所述支杆(22)的顶端固接有网罩(23)；所述网罩(23)呈锥形设置。

技术总结本发明属于氢氟醚制备领域，具体的说是一种氢氟醚清洗剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1：将烯醚、溶剂、氟化剂投入反应器中，加热至反应温度，反应时间3～6小时，反应制得氢氟醚粗品；S2：将氢氟醚粗品进行蒸馏提纯，获得氢氟醚粗蒸液；S3：将氢氟醚粗蒸液和洗涤液按比例注入离心分离机，依靠转鼓和桨叶作用下，使氢氟醚粗蒸液和清洗液快速混合分散，分离出氢氟醚分离液，本发明依靠先进行离心初步分离，之后再通过填料精馏塔再次分离，以此来提高氢氟醚成品的质量和纯度，从而来满足氢氟醚成品作为电子产品清洗液时，其对纯度的要求。技术研发人员：温鉴秋受保护的技术使用者：克里斯汀（广州）机械有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2