一种多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体及其制备方法

本发明属于氮化硅镁晶须。具体涉及一种多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体及其制备方法。

背景技术：

1、一维氮化硅镁晶须粒径非常小，以致难容纳在大晶体中常出现的缺陷，其原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而不仅具有良好的耐高温、耐腐蚀性能和电绝缘性，且具有轻量、高强度、高弹性模量和高硬度等特性，作为塑料、金属、陶瓷等改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。但z.等人(z.l.pentráková,m.hrabalová,et al.decomposition of mgsin2 in nitrogen atmosphere[j].journal of the european ceramic society,2011,(31):1473–1480.)的研究指出，氮化硅镁在1400℃分解，表明氮化硅镁的高温稳定性较差。故对氮化硅镁晶须的研究和利用引起科技人员的关注。

2、“一种氮化硅镁超长纳米线和纳米带的制备”(cn202210073687.6)专利技术，该技术以96～50％的硅粉体与4～50％的氧化镁粉体为混合陶瓷粉体，将所述混合陶瓷粉体压制成型，制得陶瓷素坯，在1380～1450℃下进行氮化反应，在坩埚内表面虽得到氮化硅镁超长纳米线和纳米带，但该方法制备的一维氮化硅镁超长纳米线和纳米带在高温下易受氧气作用侵蚀，导致材料抗氧化性差，限制了氮化硅镁晶须在高温及超高温领域的发展。

3、王维等(王维,官建国,王琦.球磨时间对制备fe-zno核壳纳米复合粒子的结构和性能的影响[j].无机材料学报,2005,20(3):599-607.)和张巨先等(张巨先,高陇桥.al2o3/sicp纳米复合材料化学制备工艺研究[j].硅酸盐学报,2001,29(6):550-553.)的研究指出，使用高能球磨制备以及用凝胶注模制备包覆复合粉体，虽均呈现简单的包覆改性，但无法调控包覆外壳的结构和形貌，影响高温稳定性。

4、“基于高硅菱镁矿的氧化镁@氮化硅镁粉体及其制备方法”(cn 115465845 a)专利技术，该技术采用碳热镁热还原制得氧化镁包覆氮化硅镁复合粉体，但该技术制备的改性氮化硅镁粉体外壳与内核的结合性较差，易脱落。

技术实现思路

1、本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的是提供一种壳结构可控的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法；用该方法制备的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体核壳结合强度高、高温稳定性强和抗氧化性优异。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

3、步骤一、以45～55质量份的异丙醇铝为铝源，将所述异丙醇铝溶解在异丙醇中，搅拌，得到混合溶液i。

4、步骤二、以45～55质量份的氮化硅镁晶须为载体，将所述的氮化硅镁晶须添加至所述混合溶液i中，经超声分散和磁力搅拌，得到混合溶液ii。

5、步骤三、向所述混合溶液ii中加入稀盐酸，调节ph值至3～4；在70～90℃的水浴条件下以800～1000r/min的转速磁力搅拌l～3h，回流15～20h，得到一水合氧化铝@氮化硅镁溶胶。

6、步骤四、向所述一水合氧化铝@氮化硅镁溶胶中加入15～20质量份的聚乙二醇，然后置入超声波振荡仪中，振荡10～20min，得到溶胶凝胶。

7、步骤五、将所述溶胶凝胶抽滤，用蒸馏水洗涤1～6次，在100～120℃条件下干燥19～24h，取出研磨，得到包覆粉末。

8、步骤六、将所述包覆粉末置于管式炉内，在惰性气氛条件下，以5～10℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温3～5h，随炉冷却；破碎，筛分，制得多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体。

9、所述异丙醇铝的纯度≥98％。

10、所述异丙醇的纯度≥98％。

11、所述氮化硅镁晶须的mgsin2含量≥99.5wt％；氮化硅镁晶须粒度<0.045mm。

12、所述稀盐酸的hcl的含量为≤10wt％。

13、所述聚乙二醇的纯度≥98％。

14、所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种，或为氩气和氮气的混合气体。

15、由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

16、本发明采用溶胶凝胶模板法在较低的温度下反应制得多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体。利用聚乙二醇胶束在溶胶-凝胶体系中具有包裹颗粒和连接颗粒的作用，提高多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的结构完整度。而且，聚乙二醇胶束能限制了单个颗粒的长大和连接颗粒集结形成簇团。同时，利用聚乙二醇为模板剂，聚乙二醇经过高温灼烧可以除去，从而在产物中留下许多小的孔洞，发挥模板作用，促进多孔核壳结构的镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的形成，实现壳结构的可控。

17、本发明利用镁铝尖晶石作为氮化硅镁晶须外壳。氮化硅镁晶须分解产生的镁蒸汽对镁铝尖晶石的结构具有优异的调控作用，镁铝尖晶石能稳定存在氮化硅镁晶须表面。同时，镁铝尖晶石外壳与氮化硅镁内核会促进离子交换，从而促进外壳与内核之间的强界面结合，提高镁铝尖晶石外壳与氮化硅镁内核的结合强度。

18、本发明利用“多孔网络通道”壳层结构特性制备出具有多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体。由于氮化硅镁晶须的稳定性受到环境中氮分压的控制，本发明利用多孔通道的局部高氮分压提高氮化硅镁晶须的高温稳定性，实现结构与功能的一体化。

19、本发明制备的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体不仅核壳结构可控、核壳结合强度高和高温稳定性强，又通过镁铝尖晶石外壳减少氮化硅镁晶须与氧的接触面，降低氮化硅镁晶须的氧化活性，从而有效提高氮化硅镁晶须的抗氧化性。

20、因此，本发明制备的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体具有壳结构可控、核壳结合强度高、稳定性强和抗氧化性优异的特点。

技术特征：

1.一种多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

2.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于，所述异丙醇铝的纯度≥98％。

3.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于，所述异丙醇的纯度≥98％。

4.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于，所述氮化硅镁晶须的mgsin2含量≥99.5wt％；氮化硅镁晶须粒度<0.045mm。

5.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的hcl的含量≤10wt％。

6.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的纯度≥98％。

7.根据权利要求1所述的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法，其特征在于所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种，或为氩气和氮气的混合气体。

8.一种多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体，其特征在于所述多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体是根据权利1～7项中任一项中多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体的制备方法所制备的多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体；

技术总结本发明涉及一种多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体及其制备方法。其技术方案是：以异丙醇铝为铝源、以聚乙二醇为多孔模板剂和以氮化硅镁晶须为载体，将异丙醇铝溶解在异丙醇中，搅拌，得到混合溶液Ⅰ；将氮化硅镁晶须加入混合溶液Ⅰ中，超声分散，得混合溶液Ⅱ。向混合溶液Ⅱ中加入稀盐酸，水浴条件下磁力搅拌，制得一水合氧化铝@氮化硅镁溶胶，再加入聚乙二醇，于超声波振荡仪中振荡，得到溶胶凝胶；将溶胶凝胶抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到包覆粉末；将包覆粉末于惰性气氛和1100～1200℃条件下保温，随炉冷却，破碎，筛分，制得多孔镁铝尖晶石@氮化硅镁晶须复合粉体。本发明壳结构可控，所制制品核壳结合强度高、稳定性强和抗氧化性优异。技术研发人员：王杏,罗益欣,丁军,刘正龙,邓承继,余超,祝洪喜受保护的技术使用者：武汉科技大学技术研发日：技术公布日：2024/9/9