一种具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法与流程

本发明涉及二氧化硅制备，具体是涉及一种具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法。

背景技术：

1、二氧化硅是一种应用非常广泛的工业原料，通过二氧化硅与色素的复合可以得到具有多孔结构、色彩鲜艳的二氧化硅粒子，这种彩色粒子色彩明亮鲜艳，在牙膏、沐浴露等日化产品中的应用越来越广泛，需求量也日益增加。然而，用普通吸附法结合水溶性色素制备的彩色二氧化硅粒子极易在水溶液里面发生褪色的现象，用普通吸附法结合油性色素制备的彩色二氧化硅粒子则容易在香精、酒精中出现褪色、变色的现象，这就限制了很多水溶性色素和油性色素在彩色二氧化硅粒子中的应用。将色素与二氧化硅凝胶法相结合，可以使色素不易脱离，然而，普通凝胶法生产的二氧化硅粒子粒径过细，在牙膏等日化产品中使用效果不太明显，若具备特定大颗粒形状，可更有利于在日化产品中的使用。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，本发明制备的特定形状的颜料颗粒二氧化硅具有颜料牢固、不褪色，纯度高，颗粒大小均匀、形状固定的优点，且制备工艺简单。

2、为达到本发明的目的，本发明具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

3、(1)将一定体积的稀水玻璃溶液加入反应容器中，温度为20-60℃，搅拌，匀速加入稀硫酸，加酸量达到反应总酸量的10％-30％时加入颜料溶液；

4、(2)将颜料均匀分散在反应物料中，形成彩色溶液，继续添加稀硫酸溶液，直到形成白炭黑凝胶，停止搅拌；

5、(3)在制得的凝胶中快速加入乙醇，缓慢搅散凝胶，洗去凝胶中的水分和盐分，多次添加乙醇，直到凝胶全部搅散；

6、(4)将步骤(3)中搅散的凝胶乙醇取出一定量，倒在筛网中，将筛网浸泡在乙醇中，将凝胶碾下筛网，落入碾碎池中，重复操作，直到所有凝胶全部碾成规定的形状，即凝胶颗粒；

7、(5)将步骤(4)中制得的凝胶颗粒通过自来水洗涤，洗净后重新倒回反应容器中，酸化凝胶，酸化后再次洗涤凝胶，过滤，干燥。

8、在本发明的一些实施方式中，所述稀水玻璃浓度为1.5-3.0mol/l，优选为1.8-2.5mol/l；优选地，所述稀水玻璃的体积为反应容器容积的20％-50％。

9、在本发明的一些实施方式中，所述稀硫酸的质量浓度为10％-25％，优选为10％-18％；优选地，所述稀硫酸的添加速率为2-5m3/h。

10、在本发明的一些实施方式中，所述颜料为水溶性颜料或油溶性颜料，优选食品级颜料，水溶性颜料可直接分散在水溶液中，油溶性颜料可分散在乙醇溶液；优选地，所述颜料质量占步骤(1)中总物料质量的0.1％-3％。所述颜料与物料混合液在继续添加稀硫酸溶液时，继续以合适的速度进行搅拌，保证硫酸可均匀分散在物料中；当凝胶开始形成，继续添加稀硫酸，直到全部结为凝胶，立刻停止添加稀硫酸，并停止搅拌桨。

11、在本发明的一些实施方式中，所述停止搅拌的瞬间，立刻加入大量的乙醇，使乙醇没过凝胶，将凝胶打散成凝胶小块，打散期间可多次添加乙醇，保证乙醇可以充分脱除凝胶中的水分、盐分和其它杂质。

12、在本发明的一些实施方式中，所述筛网目数为10-100目，优选为20-60目。

13、在本发明的一些实施方式中，所述碾碎池内充满乙醇，筛网在工作时浸泡在乙醇中，将适量的凝胶放在筛网上，将凝胶小块全部碾落筛网，掉入碾碎池中，重复该过程，直到凝胶小块全部碾碎。

14、在本发明的一些实施方式中，所述步骤(4)中凝胶颗粒需要用自来水洗净，洗涤至电导率在100-1000μs/cm，优选为100-500μs/cm。

15、在本发明的一些实施方式中，所述酸化所需ph值为3-5，酸化结束后，洗涤电导率在100-500μs/cm。

16、在本发明的一些实施方式中，所述干燥的方法为常压干燥，干燥温度为70-120℃。

17、与现有技术相比，本发明提供的方法通过凝胶法包覆色素，相对于化学改性二氧化硅结合颜料，优点如下：

18、(1)本发明方法简单，工艺稳定，条件可控，凝胶中的水分及盐分通过乙醇完全脱除，使得产品电导率低、纯度极高；

19、(2)本发明产品内包裹的色素均匀，可选择的色素种类繁多，颜料色素与二氧化硅通过凝胶法结合，颜料包裹在凝胶中，在强酸强碱，有机溶剂下，所得产品不易褪色，不变色、渗色；

20、(3)本发明中凝胶粒子通过固定目数的筛网碾碎，干燥后粒子大小和形状更加固定，产品颗粒大小形状可控，通过选择不同目数或者不同筛孔形状的筛网，可以制备出特定大小及特定形状的颜料颗粒，更好应用于牙膏、洗发露等日化产品。

技术特征：

1.一种具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述稀水玻璃浓度为1.5-3.0mol/l，优选为1.8-2.5mol/l；优选地，所述稀水玻璃的体积为反应容器容积的20％-50％。

3.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述稀硫酸的质量浓度为10％-25％，优选为10％-18％；优选地，所述稀硫酸的添加速率为2-5m3/h。

4.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述颜料为水溶性颜料或油溶性颜料，优选食品级颜料，水溶性颜料可直接分散在水溶液中，油溶性颜料可分散在乙醇溶液；优选地，所述颜料质量占步骤(1)中总物料质量的0.1％-3％。

5.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述停止搅拌的瞬间，立刻加入大量的乙醇，使乙醇没过凝胶，将凝胶打散成凝胶小块，打散期间可多次添加乙醇，保证乙醇可以充分脱除凝胶中的水分、盐分和其它杂质。

6.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述筛网目数为10-100目，优选为20-60目。

7.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述碾碎池内充满乙醇，筛网在工作时浸泡在乙醇中，将适量的凝胶放在筛网上，将凝胶小块全部碾落筛网，掉入碾碎池中，重复该过程，直到凝胶小块全部碾碎。

8.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中凝胶颗粒需要用自来水洗净，洗涤至电导率在100-1000μs/cm，优选为100-500μs/cm。

9.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述酸化所需ph值为3-5，酸化结束后，洗涤电导率在100-500μs/cm。

10.根据权利要求1所述的具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述干燥的方法为常压干燥，干燥温度为70-120℃。

技术总结本发明属于二氧化硅制备技术领域，公开了一种具有特定形状的颜料颗粒二氧化硅的制备方法。所述方法包括：(1)将稀水玻璃溶液加入反应容器中，温度为20‑60℃，搅拌，匀速加入稀硫酸，加酸量达到反应总酸量的10％‑30％时加入颜料溶液；(2)将颜料均匀分散在反应物料中，形成彩色溶液，继续添加稀硫酸溶液，形成凝胶，停止搅拌；(3)快速加入乙醇，缓慢搅散，洗去水分和盐分，多次添加乙醇，直到凝胶全部搅散；(4)搅散的凝胶乙醇取出倒在筛网中，将凝胶碾下筛网，落入碾碎池中得凝胶颗粒；(5)洗涤凝胶颗粒，洗净后倒回反应容器中，酸化，酸化后再次洗涤，过滤，干燥，所得颜料颗粒二氧化硅颜料牢固、不褪色，纯度高，颗粒大小均匀、形状固定。技术研发人员：徐强,金韬,张和强,赵孝敏受保护的技术使用者：浙江新纳材料科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9