一种三氟化硼的制备方法与流程

本发明属于化工产品制备技术改进领域，尤其涉及一种三氟化硼的制备方法。

背景技术：

1、三氟化硼是一种无机化合物，化学式为bf3，为无色气体，溶于冷水、浓硫酸和多数有机溶剂，主要用作有机合成中的催化剂，也用于制造火箭的高能燃料。bf3用途非常的广泛，特别是作为催化剂等，长期以来，bf3的催化性能一直受到人们的注意，在烷基化、缩合、聚合等反应中都是非常有效的催化剂，在其他如酰化、磺化、卤化反应中bf3也可以起到很好的催化作用。bf3及其络合物可以催化石油的裂解反应，在300-400℃的高压下，5-10%的bf3或其络合物能够将重油馏分裂解成为不饱和汽油。以bf3为基础份催化剂能够促进苯环上的脱烷基和歧化反应。三氟化硼和hf在少量水存在300-500℃和能够使实际保持液态的压力下，能够使烷基苯脱烷基而成苯或一烷基苯。三氟化硼和hf还能是乙苯歧化成间二乙苯和苯，二乙苯歧化成均三甲苯和苯。

2、三氟化硼更是广泛应用于高新技术领域，尤其是高纯三氟化硼具有高附加值，经济效益显著，是电子、光纤工业的重要原材料之一，是半导体工艺中的重要化学掺杂源，是现在市场应用较多为满足石油化工生产和科学研究亟需的高纯气体标准物质。目前三氟化硼的制备方法包括湿法和干法两种方式。然而湿法具有三氟化硼产率较低(最高不足90％)、气体杂质多等缺点；而干法相较而言可大大提升产品纯度，但是仍然存在一部分四氟化硅等杂质气体。无论是湿法或干法制备的bf3中均掺杂有其他杂质气体，且制备的效率较低，消耗原料较高，不论是干法或湿法制备bf3的收得率均是接近90%，甚至一些方法的收得率更低；目前急需要一种无论是湿法或干法制备bf3添加催化剂使其制备过程中温度低、反应时间短、耗材小、成本低及效率高的制备方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种三氟化硼的制备方法，旨在解决传统制备消耗原材料较大、反应温度高、充分反应时间较长、效率较低及成本高的技术问题。

2、本发明是这样实现的，一种三氟化硼的制备方法，将各个辅助设备搭建制备三氟化硼的生产设备，所述三氟化硼的制备方法包括以下步骤：

3、s1、将按质量份计量的h2so4打入造气罐，打酸完毕启动造气罐搅拌；

4、s2、将按质量份计量的氟硼酸钾kbf4、氧化硼b2o3及引发剂投入造气罐内并将造气罐进行封闭；

5、s3、对造气罐进行逐渐加热升温至设定温度，加入造气罐内的混合物开始化学反应生成三氟化硼bf3气体对外输出。

6、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s2中的引发剂为氟钛酸钾k2tif6，所述氟钛酸钾k2tif6的含量为氧化硼b2o3的1/200-300。

7、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s3中将造气罐上的自动疏水阀及蒸汽自动阀打开，利用蒸汽进夹套对造气罐内的混合物进行加热升温至设定温度。

8、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s3中加热的设定温度为80℃-130℃。

9、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s3中加热温度在80℃-130℃之间时的压力≤0.35mpa。

10、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s2中将造气罐的放空阀及投料底阀打开，利用投料设备将按质量份计量的氟硼酸钾kbf4、氧化硼b2o3及引发剂投入造气罐与h2so4不停进行搅拌。

11、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s1中对造气罐及其辅助设备进行检查，确认符合制造bf3气体需求打开造气罐放空阀及进酸底阀通过打酸泵将h2so4打入造气罐。

12、本发明的进一步技术方案是：所述三氟化硼的制备方法还包括以下步骤：

13、s4、造气罐中的混合物充分反应后通过循环水进行夹套泄压及降温；

14、s5、反应后的khso4混合物通过所述造气罐排料主管排出转入中转罐。

15、本发明的进一步技术方案是：所述步骤s4中关闭造气罐的蒸汽自动阀、疏水自动阀，开启疏水旁通自动阀进行夹套泄压和降温。

16、本发明的有益效果是：该制备方法通过添加引发剂对h2so4、kbf4、b2o3的催化反应，在该反应中利用引发剂k2tif6，使得制备过程中产生气体的反应温度降低，缩短了反应时间，提高了反应效率，降低生产成本，降低消耗原材料；通过利用氟钛酸钾k2tif6的催化反应，促进了化学反应更加充分，将收得率提高至98%。

技术特征：

1.一种三氟化硼的制备方法，将各个辅助设备搭建制备三氟化硼的生产设备，其特征在于，所述三氟化硼的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的引发剂为氟钛酸钾k2tif6，所述氟钛酸钾k2tif6的含量为氧化硼b2o3的1/200-300。

3.根据权利要求2所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中将造气罐上的自动疏水阀及蒸汽自动阀打开，利用蒸汽进夹套对造气罐内的混合物进行加热升温至设定温度。

4.根据权利要求3所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中加热的设定温度为80℃-130℃。

5.根据权利要求4所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中加热温度在80℃-130℃之间时的压力≤0.35mpa。

6.根据权利要求5所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中将造气罐的放空阀及投料底阀打开，利用投料设备将按质量份计量的氟硼酸钾kbf4、氧化硼b2o3及引发剂投入造气罐与h2so4不停进行搅拌。

7.根据权利要求6所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中对造气罐及其辅助设备进行检查，确认符合制造bf3气体需求打开造气罐放空阀及进酸底阀通过打酸泵将h2so4打入造气罐。

8.根据权利要求1-7任一项所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的制备方法还包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的三氟化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中关闭造气罐的蒸汽自动阀、疏水自动阀，开启疏水旁通自动阀进行夹套泄压和降温。

技术总结本发明适用于化工产品制备技术改进领域，提供了一种三氟化硼的制备方法，包括：S1、将按质量份计量的H<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;打入造气罐，打酸完毕启动造气罐进行搅拌；S2、将按质量份计量的氟硼酸钾KBF<subgt;4</subgt;、氧化硼B<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;及引发剂投入造气罐内；S3、对造气罐进行逐渐加热升温至设定温度和预设压力时，加入造气罐内的混合物开始反应生成三氟化硼BF<subgt;3</subgt;气体对外输出。该制备方法通过添加引发剂催化反应，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了反应效率，降低生产成本，减少了消耗原材料；在打酸完毕通过搅拌将加入的混合物进行充分混合。技术研发人员：陈学敏,邢建强受保护的技术使用者：深圳市新星轻合金材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12