一种钒酸铈空心微球及其制备方法与应用

本发明属于纳米材料制备，特别是涉及一种钒酸铈空心微球及其制备方法与应用。

背景技术：

1、钒酸铈作为一种稀土钒酸盐，是重要的半导体材料。由于其4f电子轨道具有独特的电子结构和多样化的跃迁模式，往往具有奇特的光学、电学、磁学性能，使其在锂电池存储、电化学储氢和催化剂领域等领域得到了广泛的研究。迄今为止，研究学者们已经用声化学法、共沉淀法、水热法制备了各种微纳米尺寸的钒酸铈材料，包括微纳米颗粒、纳米棒、纳米带和纳米微球，而对于钒酸铈空心微球的报道很少。

2、随着工业化和城市化的快速发展，自然环境中重金属浓度大幅增加影响着环境、人类、生物的生存发展，工业废水中不可降解的重金属离子，容易在生物体中累积，对人类存在潜在的疾病风险。因此，如何高效处理污水中的重金属离子成为当今社会重要的议题。传统的吸附剂因为其成本高、制备困难、吸附效率不高、不可重复等缺点，推广与应用存在困难。微纳米材料因为其独特的表界面特点及尺寸效应等优势，在重金属污染物的吸附领域有着广阔的应用前景。因此，发明一种良好的吸附剂势在必行。空心微球结构因为其独特的空心结构，有着更大的比表面积、更多的活性位点被视为理想的吸附剂。所以，运用绿色、简便的方法制备一种形貌优良、吸附性能良好的钒酸铈材料成为本发明需要攻克的难点。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种钒酸铈空心微球及其制备方法与应用。该钒酸铈空心微球比表面积大，活性位点多，可以实现在污水中高效处理重金属污染物，是一种理想的吸附剂。

2、本发明提供了一种钒酸铈空心微球，该钒酸铈空心微球的直径为3～4μm，所述的钒酸铈空心微球的外壁由细长的纳米线交错组装而成，其外壁的厚度为500～600nm，纳米线的长度为200～300nm。

3、本发明提供了一种钒酸铈空心微球的制备方法，包括以下步骤：

4、s1.在乙二醇和水的混合溶液中加入六水合硝酸铈，搅拌20～25min，加入天门冬氨酸，搅拌20～30min，加入偏钒酸铵，常温搅拌20～30min，得到混合溶液；

5、s2.将上述混合溶液转移至反应釜中，在一定的温度条件下水热反应一定时间，反应结束后冷却至室温，得到混合物；

6、s3.对反应后所得混合物进行离心分离，并对分离出的固体物进行离心、洗涤、干燥，得到钒酸铈空心微球材料。

7、进一步的，上述制备方法的步骤s1中，所述的乙二醇和水的比例为(1～3):(1～3)。

8、进一步的，上述制备方法的步骤s1中，所述的六水合硝酸铈、天门冬氨酸、偏钒酸铵的用量比为1mmol：(1～3)mmol：1mmol。

9、进一步的，上述制备方法的步骤s2中，所述的反应温度为150℃，反应时间为10～12h。

10、进一步的，上述制备方法的步骤s3中，所述的干燥温度为70℃，干燥时间为3h。

11、本发明还提供了一种上述的钒酸铈空心微球或上述制备方法制备得到的钒酸铈空心微球在吸附剂的应用，所述的吸附剂用于处理污水中的重金属污染物。

12、与现有报道的技术相比，本发明提供的技术方法通过控制天门冬氨酸的用量和乙二醇与水的比例得到形貌为内部空心的微球结构的钒酸铈纳米材料，制备方法简单，适合产业生产。本发明制备得到的空心微球的外壁由细长的纳米线交错组装而成，钒酸铈空心微球的直径为3～4μm，外壁的厚度为500～600nm，纳米线的长度为200～300nm。并且本发明通过采用高温水热法制备该钒酸铈纳米材料，可得到纯度高、物相均匀、结晶良好的产品。因为其形貌的特殊性，与其他钒酸铈纳米材料相比，该材料比表面积大、活性位点多，能够高效的吸附污水中的重金属污染物。

技术特征：

1.一种钒酸铈空心微球，其特征在于，所述的钒酸铈空心微球的直径为3～4μm，所述的钒酸铈空心微球的外壁由细长的纳米线交错组装而成，其外壁的厚度为500～600nm，纳米线的长度为200～300nm。

2.一种钒酸铈空心微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的乙二醇和水的比例为(1～3):1。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的乙二醇和水的比例为(0～1):3。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述的六水合硝酸铈、天门冬氨酸、偏钒酸铵的用量比为1mmol：(1～3)mmol：1mmol。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述的水热反应时间为150℃，反应时间为10～12h。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述的干燥温度为70℃，干燥时间为3h。

8.权利要求1所述的钒酸铈空心微球或权利要求2-7任一项所述制备方法制备得到的钒酸铈空心微球在吸附剂中的应用，所述吸附剂用于处理污水中的重金属污染物。

技术总结本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种钒酸铈空心微球及其制备方法与应用。本发明提供的制备方法可通过调控天门冬氨酸的用量或调控乙二醇与水的用量比得到不同形貌的钒酸铈微纳材料，具体为：在乙二醇和水的混合溶液中依次加入六水合硝酸铈、天门冬氨酸和偏钒酸铵，水热反应，得到混合物；离心分离，并对分离出的固体物进行离心、洗涤、干燥，得到钒酸铈空心微球材料。本发明提供的钒酸铈空心微球材料比表面积大、活性位点多、吸附效率高，制备方法简单、绿色环保、操作便捷、重复性好，应用于吸附污水中的重金属污染物，是一种理想的吸附剂。技术研发人员：王淼,孙同明,蒋琨,刘科麟,沈浩楠,许佳任,汤艳峰受保护的技术使用者：南通大学技术研发日：技术公布日：2024/9/12