一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法

本发明属于有机合成领域。

背景技术：

1、叠氮化合物因其叠氮基多样的反应性在含氮化合物的合成中用作中间体和结构单元，在合成学、肽化学、药物化学和材料科学中有着广泛应用；而吡咯烷酮也是重要的化工原料，在医药、纺织、染料和化妆品中也有着广泛的用途。但是叠氮官能团不稳定，易在加热、光照和金属参与等条件下脱氮气转化为氮烯和金属氮烯中间体，因此，叠氮吡咯烷酮类化合物日益成为人们研究的重点。

技术实现思路

1、本发明要解决现有无法合成叠氮吡咯烷酮类化合物的问题，进而提供一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法。

2、一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，它是按以下步骤进行：

3、在室温及搅拌条件下，将3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮、叠氮化钾和有机溶剂混合均匀，得到混合物，在室温及搅拌条件下混合物进行反应，反应后，经萃取和减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，得到3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物；

4、所述的3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮与叠氮化钾的摩尔比为1:(2.0～2.5)；

5、所述的3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮的结构通式为其中r为苯基、氢基、甲基、乙基、苄基或叔丁氧羰基；

6、所述的3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮的结构通式为其中r为苯基、氢基、甲基、乙基、苄基或叔丁氧羰基。

7、本发明的有益效果是：

8、本发明提供了一种温和条件下合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合的方法，该方法在药物化学和材料科学中具有很好的应用前景；本发明反应条件简单温和、原料易得、底物适用范围广，产率可达86％，纯度可达99％，是一个较理想、实用的合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法。

技术特征：

1.一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的有机溶剂为二甲基亚砜。

3.根据权利要求2所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮的摩尔与有机溶剂的体积比为1mmol:(5～10)ml。

4.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的硅胶柱层析分离纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比(20～30):1。

6.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于在室温及搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下，将3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮、叠氮化钾和有机溶剂混合均匀，得到混合物。

7.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于在室温及搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下混合物进行反应。

8.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于在室温及搅拌条件下混合物反应24h～36h。

9.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮与叠氮化钾的摩尔比为1:(2.2～2.5)。

10.根据权利要求1所述的一种合成3-叠氮-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮化合物的方法，其特征在于所述的3-溴-3-甲基-1-苯基-2-吡咯烷酮的摩尔与有机溶剂的体积比为1mmol:(5～6)ml。

技术总结一种合成3‑叠氮‑3‑甲基‑1‑苯基‑2‑吡咯烷酮化合物的方法，它属于有机合成领域。本发明要解决现有无法合成叠氮吡咯烷酮类化合物的问题。方法：将3‑溴‑3‑甲基‑1‑苯基‑2‑吡咯烷酮、叠氮化钾和有机溶剂混合均匀，在室温及搅拌条件下反应，反应后，经萃取和减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化。本发明用于合成3‑叠氮‑3‑甲基‑1‑苯基‑2‑吡咯烷酮化合物。技术研发人员：李洪庆,王凯,杨通豪受保护的技术使用者：贵州民族大学技术研发日：技术公布日：2024/9/12