一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法与流程

本发明属于化学分析，具体涉及一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法。

背景技术：

1、银包铜粉作为一种性能优异的高导电填料，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、兵器等领域。然而，如果银包铜粉中存在过量的氯离子，将穿透并破坏覆盖在金属表面的钝化膜，这种破坏作用会促使金属表面更容易受到腐蚀环境的攻击，从而显著加速金属的腐蚀速率，导致材料性能的下降和潜在的结构问题。为确保银包铜粉的稳定性和耐久性，对银包铜粉进行氯离子含量检测尤为重要。

2、常见的氯离子含量测定技术包括银量法、汞量法、离子色谱法、离子选择电极法、分光光度法以及电位滴定法等。然而，汞量法在实际操作中所需试剂种类多且量大、过程繁琐以及结果重复性较差等。离子色谱法和电位滴定法设备价格昂贵，难以在一般企业中实现普及应用，因此在一定程度上限制了其指导生产和满足检测的作用。

3、分光光度法在测定氯离子含量时表现出了显著的优势，其仪器设备价格便宜，操作简便，具有较高的灵敏度。

技术实现思路

1、本发明提供了一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法，在铜氨络合物的析出过程中，采用了乙醇、丙三醇和脂类溶剂的混合溶液，降低了溶液极性的同时增加溶液的粘度，从而促进铜氨络合物沉淀的析出，进一步提升了氯离子测定的准确性。

2、采用分光光度法测定银包铜粉中氯离子含量，操作步骤简单，结果准确可靠且重复性高。

3、本发明的技术方案如下：

4、一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法，包括步骤如下：

5、步骤一：取0.5 g银包铜粉放在烧杯中，加入浓硝酸并在电热板上进行消解，消解至溶液为10 ml，得到浅蓝色溶液a，溶液a中包含硝酸银溶液和硝酸铜溶液。

6、作为优选的实施方式，加热板的温度为200 ℃。

7、作为优选的实施方式，银包铜粉的含银量为8%、14%、17%、20%和24%中的一种或几种的结合。

8、作为优选的实施方式，每0.5 g的银包铜粉加入30 ~ 45 ml的浓硝酸。

9、步骤二：在溶液a中逐滴滴加氨水至深蓝色，颜色不再加深时停止滴加，加入250ml混合溶剂，铜氨络合物结晶逐渐析出，静置沉淀1 h，采用抽滤的方式除去沉淀，得到溶液b。

10、作为优选的实施方式，混合溶剂为乙醇、丙三醇和脂类溶剂的混合溶液，乙醇、丙三醇和脂类溶剂的体积比为7：2：1，脂类溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的一种。

11、乙醇在混合溶剂中占据主导地位，通过使用混合溶剂降低了溶液的极性，增加了溶液的粘度，从而促进了铜氨络合物沉淀的析出，同时丙三醇的存在可以在氯离子含量测定中发挥作用，增强反应体系的稳定性、减少干扰等。

12、步骤三：将溶液b在电热板上加热至结晶析出，可以去除大部分的乙醇，避免大量的乙醇对实验测定的影响，移取5 ml浓硝酸溶液，沿烧杯内壁缓慢加入到溶液b中，再加入5ml的水冲洗内壁，不断搅拌的同时逐滴滴加400 g/l的抗坏血酸溶液至银沉淀完全，继续搅拌10 min，采用抽滤的方式除去沉淀，得到溶液c，并将溶液c定容至50 ml。

13、作为优选的实施方式，用10 g/l的抗坏血酸不断洗涤银沉淀，减少误差。

14、步骤四：采用分光光度法测定溶液c中氯离子含量。

15、作为优选的实施方式，所述分光光度法为紫外分光光度法。

16、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

17、1.在分光光度法测定氯离子含量前，去除待测溶液中的金属离子，提高氯离子测定结果的准确性。

18、2.在去除待测溶液中金属离子的过程中，采用乙醇、丙三醇和脂类溶剂的混合溶剂，利用铜氨络合物在混合溶剂中的极性低于在水中的极性，促进铜氨络合物晶体的析出。

19、3.在乙醇溶液中加入丙三醇，丙三醇中非极性键的存在降低了混合溶剂的极性，而且丙三醇中较大的分子和乙醇中相对较小的分子形成一种混合体系，提高了混合溶剂的粘度和稳定性，有大量铜氨络合物析出时，长时间的析出过程中可以保持混合溶液的浓度。

20、4.乙醇和丙三醇都是易燃和易挥发物质，在乙醇和丙三醇溶剂中加入低挥发性的脂类溶剂，可以降低混合溶剂中分子的运动速度，从而保持溶液的浓度；在弱碱性环境下，部分脂类可以与水发生反应生成醇类，进一步加强混合溶剂的稳定性。

21、5.本发明将丙三醇溶剂和脂类溶剂加入到乙醇溶液中，降低乙醇溶液极性的同时增加了溶液的粘度，混合溶剂加入到含有铜氨络合物的溶液中，可以进一步促进铜氨络合物沉淀的析出，进一步提升氯离子测定的准确性。

22、6.本发明提供了一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法，该方法融合了分光光度法的优势，不仅确保了测定结果的准确性，还大幅提高了检测速度，为银包铜粉中氯离子含量的精准测定提供了有力支持。

技术特征：

1.一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中银包铜粉的含银量为8%、14%、17%、20%和24%中的一种。

3.根据权利要求1所述的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中每0.5 g的银包铜粉加入30 ~ 45 ml的浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述脂类溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或多种的结合。

5.根据权利要求1所述的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述乙醇、丙三醇和脂类溶剂的体积比为7 ~ 8：1 ~ 2：0.5 ~ 1。

6.根据权利要求1所述的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3的抽滤过程中，用10 g/l的抗坏血酸不断洗涤滤渣。

技术总结本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种银包铜粉中氯离子含量的测定方法，包括以下步骤：将硝酸加入到银包铜粉中加热消解，通过滴加氨水并利用铜氨络合物在不同溶液中溶解度的不同，去除铜离子，再通过还原剂去除剩余溶液中银离子，最后使用分光光度法对去除金属离子的滤液进行氯离子含量测定，本发明提供了一种简单、经济且可靠的银包铜粉中氯离子含量的测定方法，在铜氨络合物沉淀的析出过程中，采用了一种混合溶剂，降低溶液极性的同时增加溶液的粘度，从而促进铜氨络合物沉淀的析出，进一步提升了氯离子测定的准确性。技术研发人员：雷双双,徐海湾,韩莉锋,赵大杰,花健欣受保护的技术使用者：苏州星翰新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/17