一种以废旧纯棉布为原料的多孔纤维素基泡沫及其制备方法和应用

本发明涉及纤维素基气凝胶，具体而言，涉及一种以废旧纯棉布为原料的多孔纤维素泡沫及其制备方法和应用。

背景技术：

1、纤维素泡沫是一种由纤维素基材料构成的多孔材料。其继承了纤维素和多孔材料的双重特性：可降解性、生物相容性、超轻、隔热保温等。这些性质使得纤维素气凝胶在环境保护、医学、农业等领域具有广泛的应用潜力。

2、回收废旧纺织品对环境保护、资源循环利用和促进可持续发展具有重要意义。这一过程不仅减少了新原料的需求，降低了生产中的能源消耗和污染排放，还有助于减轻垃圾填埋场的压力，从而减少环境负担。此外，纺织品的回收和再利用能够延长材料的使用寿命，从废旧物品中创造经济价值。纺织品回收是实现环境、经济和社会可持续发展的关键措施之一。目前回收废旧纺织品的方法主要有机械再生、化学再生、热能利用和再利用/捐赠等。机械再生的优点是节约资源、降低环境压力，但其需要大量能源和水资源，繁琐的工艺流程可能导致品质下降；热能利用法在使用过程中可能获得热能回收，但会产生有害气体环境污染；化学再生可以回收更多种类的废弃纺织品，并且可以实现分子级别回收、设计，进而可以制备出具有高附加值的产品。

3、从废旧棉布出发制备纤维素多孔材料为回收废旧棉布提供了新的途径，并且为规模化生产纤维素泡沫提供了可能。在现有的制备纤维素气凝胶的技术中，常常需要用到碱处理，如申请号为cn108212089a和cn110983492a的专利申请都使用了氢氧化钠来处理纤维。又如申请号为cn111205506a的专利中使用废旧纺织品纤维制备气凝胶时也利用到了碱/尿素溶解体系，除此之还需要使用到交联剂，而一般来说交联剂通常具有毒性，利用这种方法制备的气凝胶需要极大成本，但是这种回收的方式对环境具有较大的污染。有报道利用离子液体溶解纤维素，之后搅拌引入空气泡，以此制备多孔泡沫。其利用的原料为纯化的微晶纤维素，且微晶纤维素的用量较大，不利于空气泡模板的引入；再生时凝固浴水自上而下扩散进入导致了下部气泡的融合，因此气泡整体表现为不均匀。

4、因此利用安全有效的方式制备结构均匀、轻质隔热的纤维素泡沫并实现规模化的生产仍具有重要的实际意义。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种回收废旧棉布的利用途径，同时也提供了一种具有轻质、隔热保温等特点的纤维素基多孔材料的制备方法。本发明工艺简单，适合工业化生产，所得气凝胶具有低密度、可生物降解、泡孔大小均一特性和良好的保温隔热特性。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种以废旧纯棉布为原料的多孔纤维素基泡沫，所述多孔纤维素基泡沫的孔径为50-400μm，密度为5-30mg·cm-3。

4、本申请还提供一种制备如上述的多孔纤维素基泡沫的方法，包括以下步骤：

5、1)制备废旧棉布、硅气凝胶与离子液体的分散液；

6、2)向步骤1)的溶液加入十二烷基硫酸钠，加热，直至十二烷基硫酸钠溶解；

7、3)将步骤2)所得混合液冷却至室温后搅拌发泡；

8、4)将步骤3)的材料先用去离子水蒸气熏蒸，至表面生成一层凝胶，再使去离子水自下而上扩散生成水凝胶；

9、5)将步骤4)中的水凝胶浸泡在去离子水中洗去离子液体；

10、6)将步骤5)置换后的凝胶进行冷冻干燥，得到多孔纤维素基泡沫。

11、其中步骤4)中使去离子水自下而上扩散生成水凝胶的具体操作为将发泡后的混合液倒在带有格网的模具中，进行水蒸气熏蒸后，在模具的底部浸入去离子水中，水自下而上扩散，离子液体自上而下扩散，发生相互扩散，完成再生过程。

12、优选地，步骤1)中废旧棉布的浓度为离子液体质量的0.5-3.5％，硅气凝胶的浓度为废旧棉布质量的1-30％。

13、优选地，十二烷基硫酸钠的浓度为离子液体质量的0.1-1％。

14、优选地，溶解棉布时的温度为90-110℃，时间为1-10h。

15、优选地，溶解十二烷基硫酸钠的温度为25-60℃，溶解时间为1-13h。

16、优选地，步骤3)中搅拌的速率为500-2000r·min-1，搅拌的时间为5-20min。

17、优选地，步骤4)中去离子水自下而上扩散进入发泡的纤维素溶液后，再生时间为2h-12h。

18、优选地，步骤6)中冷冻干燥的时间为12-72h，冷冻的温度为-50℃。

19、另外，本申请还提供如上述的多孔纤维素基泡沫在保温隔热领域的应用。

20、本发明的有益效果如下：

21、1、本发明提供了一种回收废旧棉布的利用途径，减少了消费后的纺织品的浪费和棉花种植时对环境的污染。利用纤维素的离子液体溶液的粘度，可将硅气凝胶很好的包裹在内，实现了硅气凝胶的稳定分散，制得的纤维素基泡沫能够保持良好的泡孔结构。

22、2、本申请同时也提供了一种具有轻质、隔热保温等特点的纤维素基泡沫的制备方法，第一步为纤维素的溶解过程，将剪碎的废旧棉布和硅气凝胶同时加进离子液体中，并用磁力搅拌将二者均匀分散在离子液体中，利用粘度将硅气凝胶包裹在液体中形成稳定分散液。通过步骤二、三、四得到内部具有丰富气泡结构的水凝胶，其中步骤四中，采用从下而上扩散的方法，避免了奥斯特瓦尔德熟化效应，避免了消泡的现象，同时为了保证水凝胶表面的泡孔完整，我们也使用了水蒸气熏蒸，提前将上表面气泡固化，得到了均匀泡孔结构的水凝胶。该凝胶内部主要存在纤维素链与链之间的氢键作用增强基体，使形成的发泡凝胶样品具有一定的强度，最后经过冷冻干燥过程得到完整的纤维素基泡沫。其密度在5-30mg·cm-3可以调节，导热系数在0.025-0.1w·m-1·k-1可调。

23、3、利用该方法制备的纤维素气凝胶其泡孔更加密集、孔径的大小均一且更加容易控制，孔径均匀的纤维素气凝胶具有更好的机械性能，使其实现了在保温隔热领域的应用。

技术特征：

1.一种以废旧纯棉布为原料的多孔纤维素基泡沫，其特征在于，所述多孔纤维素基泡沫的孔径为50-400μm，密度为5-30mg·cm-3。

2.一种制备如权利要求1所述的多孔纤维素基泡沫的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中废旧棉布的浓度为离子液体质量的0.5-3.5％，硅气凝胶的浓度为废旧棉布质量的1-30％。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，十二烷基硫酸钠的浓度为离子液体质量的0.1-1％。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，溶解棉布时的温度为90-110℃，时间为1-10h。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，溶解十二烷基硫酸钠的温度为25-60℃，溶解时间为1-13h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中搅拌的速率为500-2000r·min-1，搅拌的时间为5-20min。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中去离子水自下而上扩散进入发泡的纤维素溶液后，再生时间为2h-12h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中冷冻干燥的时间为12-72h，冷冻的温度为-50℃。

10.如权利要求1-9任一所述的多孔纤维素基泡沫在保温隔热领域的应用。

技术总结本发明公开了一种以废旧纯棉布为原料的多孔纤维素基泡沫及其制备方法和应用。首先将离子液体、废旧棉布与硅气凝胶共混之后搅拌并加热溶解，随后加入十二烷基硫酸钠(SDS)再次加热溶解；再将其搅拌发泡，用去离子水自下而上扩散进入发泡溶液中诱导纤维素进行再生；再生完毕之后，用去离子水洗掉离子液体，冻干之后即得气凝胶。本发明工艺简单，适合工业化生产，所得气凝胶具有低密度、可生物降解、泡孔大小均一特性和良好的保温隔热特性。技术研发人员：张晓方,刘欣然,刘予钦,张建明,段咏欣,张同平受保护的技术使用者：青岛科技大学技术研发日：技术公布日：2024/9/26