一种氟化硅酸铁钠正极材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种钠离子电池正极材料，具体涉及一种氟化硅酸铁钠正极材料及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，主流的钠离子电池正极材料可以分为层状氧化物型、聚阴离子型和普鲁士化合物型。其中，传统的聚阴离子型钠离子电池正极材料如磷酸铁钠、磷酸钒钠和硫酸铁钠，放电比容量一般在100-150mah/g，能量密度较低。聚阴离子型硅酸铁钠正极材料的理论比容量高达276mah/g，能量密度可提升的空间提升非常可观。但由于其相关研究较少、制备工艺不成熟，其放电性能尚未没有得到充分的开发，制约了其产业化推广

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种氟化硅酸铁钠正极材料及其制备方法，提供的氟化硅酸铁钠正极材料，放电容量接近理论比容量的同时保持着良好的循环稳定性，具备优异的电化学性能。

2、本发明氟化硅酸铁钠正极材料及其制备方法是通过以下技术方案来实现的，具体包括以下步骤：

3、s1、按化学计量比将有机酸、钠源、铁源、硅源和碳源分散到蒸馏水中制成溶液；

4、s2、往上述溶液中加入一定量的氟化钠溶液，高速搅拌一段时间；

5、s3、将搅拌后的溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；

6、s4、前驱体粉末在气氛保护下煅烧，然后粉碎得到氟化硅酸铁钠正极材料。

7、作为优选的技术方案，在s1中，有机酸至少包括乙酸、草酸、柠檬酸的一种或多种。

8、作为优选的技术方案，在s1中，cooh：na：fe：si的化学计量比＝1：1～2：1：1。

9、作为优选的技术方案，在s1中，钠源至少包括碳酸钠、氢氧化钠、乙酸钠、柠檬酸钠的一种或多种；且氟化钠的添加量占钠源总添加量的10％～50％。

10、作为优选的技术方案，在s1中，铁源至少包括草酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁的一种或多种。

11、作为优选的技术方案，在s1中，硅源至少包括正硅酸、正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯的一种或多种；

12、作为优选的技术方案，在s1中，碳源至少包括葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、碳纳米管的一种或多种；且碳源的添加量在5～20wt％。

13、作为优选的技术方案，在s3中，喷雾干燥的进口温度在200～300℃，出口温度在85～100℃；

14、作为优选的技术方案，在s4中，气氛至少包括n2、ar、co、h2的一种或多种；且煅烧温度范围在300～600℃，煅烧时间在5～10h。

15、本发明的一种氟化硅酸铁钠正极材料，氟化硅酸铁钠正极材料由氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法制得。

16、本发明的有益效果是：本发明通过引入氟元素对硅酸铁钠进行掺杂，拓宽硅酸铁钠的离子扩散通道，提高硅酸铁钠的离子电导率，并采用原位碳包覆的改性手段改善其电子电导率，降低材料的内阻，从而确保材料的放电容量可以得到充分的发挥。

技术特征：

1.一种氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，有机酸至少包括乙酸、草酸、柠檬酸的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，cooh：na：fe：si的化学计量比＝1：1～2：1：1。

4.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，钠源至少包括碳酸钠、氢氧化钠、乙酸钠、柠檬酸钠的一种或多种；且氟化钠的添加量占钠源总添加量的10％～50％。

5.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，铁源至少包括草酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，硅源至少包括正硅酸、正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：在s1中，碳源至少包括葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、碳纳米管的一种或多种；且碳源的添加量在5～20wt％。

8.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：所述s3中，喷雾干燥的进口温度在200～300℃，出口温度在85～100℃。

9.根据权利要求1所述的氟化硅酸铁钠正极材料的制备方法，其特征在于：所述s4中，气氛至少包括n2、ar、co、h2的一种或多种；且煅烧温度范围在300～600℃，煅烧时间在5～10h。

10.一种氟化硅酸铁钠正极材料，其特征在于：所述氟化硅酸铁钠正极材料由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得。

技术总结本发明公开了一种氟化硅酸铁钠正极材料及其制备方法，将按化学计量比将有机酸、钠源、铁源、硅源和碳源溶解于蒸馏水中，然后加入氟化钠溶液，高速搅拌一段时间后进行喷雾干燥，干燥得到的粉末在气氛保护下煅烧，然后粉碎得到氟化硅酸铁钠正极材料。本发明通过引入氟元素对硅酸铁钠进行掺杂，拓宽硅酸铁钠的离子扩散通道，提高硅酸铁钠的离子电导率，并采用原位碳包覆的改性手段改善其电子电导率，降低材料的内阻，从而确保材料的放电容量可以得到充分的发挥。技术研发人员：郑金龙,胡志平,董霞,徐明,胡家旺,楼杨帆受保护的技术使用者：东阳瑞扬新能源有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10