一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及微波介质材料，具体涉及一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、介电常数的大小影响到信号传输速度的快慢，低的介电常数能够降低电磁信号的交互耦合作用，并提高信号传输与响应速度，介电常数越低，信号传输延迟越小；高品质因数(q值)能够降低信号传输过程中的能量消耗，增加器件的选频性。因此，在高频信号系统中，低介电常数的陶瓷材料对减少信号延迟具有重要意义。

2、在建立一个可靠的数据连接的时候，天线技术影响着传输信道的性能、收发机的特性以及数字信号处理模型的选择等。印刷天线即为将辐射体和馈电部分均设置于介质基板上的天线。微带贴片天线是常见的一种印刷天线，它具有质量轻、加工方便和设计灵活等优点，但是贴片天线最大的缺点是带宽窄。叠层贴片天线作为贴片天线的一种改进结构，它继承了贴片天线的种种优点，同时对天线带宽进行了延展。随着叠层贴片天线的发展和普及，对较低介电常数的微波介质材料来说，介电常数随时可调的需求也越来越多。研发介电常数可调的低介电常数微波介质材料，同时协调好频率温度系数和保持较高的q值，以及时满足市场和射频设计人员对介电常数随时变化的需求，是非常有必要且具有较大商业价值的。

3、殷旺等公开了一种介电常数可调的两相mgxznyal2o4-zsr2tio4微波介质材料，其介电常数在8.5～18.63可调，但由于其设计的材料只是频率温度系数一正一负的两相复合，随着介电常数的可调变化，其频率温度系数在-77～+39ppm/℃范围内变化，只能在中间某一小段区间内近零，在一定程度上限制了其应用场景。

技术实现思路

1、现有介电常数可调体系设计中通常存在频率温度系数不可控的缺点，虽然介电常数可调，但频率温度系数只能在某一介电常数附近近零。如果需要在可调的其他介电常数附近也要求频率温度系数近零，则需重新设计配方体系。为应对市场需求的快速变化，及时提供不同介电常数、近零频率温度系数的微波介质陶瓷材料配方选择，本发明的目的在于提供一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料及其制备方法，所制备微波介质材料的介电常数在10～20范围内可调，且其q×f值(q为材料的品质因数，f为谐振频率)为47704～68149ghz，频率温度系数τf≤±10ppm/℃。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为：xmg2sio4-(1-x)mg2tio4-0.09catio3-0.005mo，其中：0.15≤x≤0.7，mo为助剂。

4、所述助剂mo为氧化物或氧化物混合体，其中m为fe、zn、nb、si和mg中的一种或几种。

5、该微波介质陶瓷材料的介电常数在10.0～19.9范围内可调，q×f值为47704～68149ghz；频率温度系数τf≤±10ppm/℃。

6、该微波介质陶瓷材料中的mg2sio4与mg2tio4这两种物质介电常数不同，但频率温度系数相近，且两者能与经mo优化后的catio3独立共存。mg2sio4与mg2tio4这两种物质的这种特性使得所制备微波介质陶瓷材料能够实现在不同介电常数变化，并同时能保持频率温度系数在全阶段近零。

7、该微波介质陶瓷材料的介电常数随其组成表达式中x值的减小而逐渐增大。

8、所述介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法为：首先分别制备预合成粉ⅰ(mg2sio4-mg2tio4相)和预合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)；然后再将预合成粉ⅰ和预合成粉ⅱ进行二次配料完成三相复合；最后经球磨和烧结成型得到所述介电常数可调的微波介质陶瓷材料。

9、该方法具体包括如下步骤：

10、(1)配料：以氧化镁、二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙和mo助剂为原料，首先按照微波介质陶瓷材料组成表达式中mg2sio4和mg2tio4中mg、si、ti的摩尔比称取氧化镁、二氧化硅和二氧化钛并混合均匀后得到混合料ⅰ，再根据微波介质陶瓷材料组成表达式中catio3和mo中ca、ti、mo的摩尔比称取二氧化钛、碳酸钙和mo助剂并混合均匀后得到混合料ⅱ；

11、(2)混合：将步骤(1)中所得混合料ⅰ和混合料ⅱ分别进行球磨处理并干燥后，得到干燥粉料ⅰ和干燥粉料ⅱ；

12、(3)预烧：将步骤(2)中所得干燥粉料ⅰ和干燥粉料ⅱ分别置于不同的氧化铝坩埚中，在碳棒炉中预烧后得到预合成粉ⅰ和预合成粉ⅱ；

13、(4)二次配料：将步骤(3)所得预合成粉ⅰ(x mg2sio4-(1-x)mg2tio4)和预合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)按所述微波介质陶瓷材料的组成称量配料并混合，得到二次原料粉；

14、(5)造浆：将步骤(4)所得二次原料粉球磨粉碎20～26小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；

15、(6)成型：在步骤(5)所得浆料中添加占浆料5～20wt％的粘结剂(聚乙烯醇溶液)，然后依次进行喷雾造粒和压制成型，最后在碳棒炉中烧结成型，即得到所述介电常数可调的微波介质陶瓷材料。

16、进一步地，步骤(2)中，所述球磨处理过程中，球磨介质为锆球与去离子水；球磨后置于150℃烘箱中经12小时干燥处理。

17、进一步地，步骤(3)中，在碳棒炉中预烧温度1000℃～1200℃，预烧时间2～4小时。

18、进一步地，步骤(6)中，在碳棒炉中烧结温度1250℃～1300℃，烧结时间3小时。

19、本发明的优点和有益效果如下：

20、1、本发明微波介质陶瓷材料的配方设计中，先将组成表达式中catio3-ymo部分进行了单独预合成，使得单相catio3在mo助剂的帮助下降低了预合成温度并控制了钛还原现象，再与预合成的表达式中另一部分x mg2sio4-(1-x)mg2tio4进行三相复合，使得复合后的三相各自独立存在、发挥着各自的性能。

21、2、本发明材料配方中的mg2sio4相和mg2tio4相为优选物相体系，具有介电常数高低不同、频率温度系数相近且互不反应的特点，从而达到只改变两相的比例，就达到介电常数线性调整，同时保证频率温度系数全程近零的目的。

22、3、本发明配方中引入特定量的catio3(引入量占mg2sio4与mg2tio4总摩尔量的9％)，该引入比例独特设计且反复验证，可满足x值在0.15～0.7变化时整体材料体系中频率温度系数的近零控制。

23、4、本发明的介电常数可调的微波介质材料，其介电常数在10.0～19.9范围内可调，q×f值为47704～68149ghz；频率温度系数τf≤±10ppm/℃，可广泛应用在叠层贴片天线、基带天线、导航天线、介质波导滤波器等领域。

技术特征：

1.一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料的组成表达式为：xmg2sio4-(1-x)mg2tio4-0.09catio3-0.005mo，其中：0.15≤x≤0.7，mo为助剂。

2.根据权利要求1所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述mg2sio4与mg2tio4介电常数不同，频率温度系数相近。

3.根据权利要求1所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述助剂mo中m为fe、zn、nb、si和mg中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料的介电常数在10.0～19.9范围内可调，q×f值为47704～68149ghz；频率温度系数τf≤±10ppm/℃。

5.根据权利要求1或4所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料的介电常数随着x值的减小而逐渐增大。

6.根据权利要求1所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：该方法首先分别制备预合成粉ⅰ(mg2sio4-mg2tio4相)和预合成粉ⅱ(0.09catio3-0.005mo)；然后再将预合成粉ⅰ和预合成粉ⅱ进行二次配料完成三相复合；最后经球磨和烧结成型得到所述介电常数可调的微波介质陶瓷材料。

7.根据权利要求1所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述球磨处理过程中，球磨介质为锆球与去离子水；球磨后置于150℃烘箱中经12小时干燥处理。

9.根据权利要求7所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在碳棒炉中预烧温度1000℃～1200℃，预烧时间2～4小时。

10.根据权利要求7所述的介电常数可调的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，在碳棒炉中烧结温度1250℃～1300℃，烧结时间3小时。

技术总结本发明公开了一种介电常数可调的微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于微波介质材料技术领域。该微波介质陶瓷材料的组成表达为：x Mg<subgt;2</subgt;SiO<subgt;4</subgt;‑(1‑x)Mg<subgt;2</subgt;TiO<subgt;4</subgt;‑0.09CaTiO<subgt;3</subgt;‑0.005MO，其中：0.15≤x≤0.7，MO为助剂。该材料设计为三相复合，由两种介电常数不同但频率温度系数偏负且相近的Mg<subgt;2</subgt;SiO<subgt;4</subgt;、Mg<subgt;2</subgt;TiO<subgt;4</subgt;和一种频率温度系数偏正的CaTiO<subgt;3</subgt;共同组成。本发明微波介质陶瓷材料可通过简单的x值变化，实现介电常数在10.0～19.9范围内任意可调的目的，Q×f值为47704～68149GHz，频率温度系数τ<subgt;f</subgt;≤±10ppm/℃。技术研发人员：吴伟杰,李亚,杜文,陶锋烨受保护的技术使用者：浙江嘉康电子股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10