基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法与装置

本发明属于晶体生长，具体涉及一种基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法与装置。

背景技术：

1、提拉法又称丘克拉斯基法或cz法，是丘克拉斯基(j.czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长出高质量单晶的方法。该方法目前广泛地用于光学和半导体功能晶体的生长，如蓝宝石、钇铝石榴石、钆镓石榴石、钒酸盐晶体、钨钼酸盐晶体乃至氧化镓晶体的高质量生长。根据熔化原料所用加热方式的不同，用于提拉法晶体生长所用的坩埚材质主要有两类，一类是采用导电性质较好的贵金属材质坩埚，如铱金坩埚和铂金坩埚，对应的加热方式为中高频感应加热；另一类是采用石墨或石英为坩埚，对应的加热方式为电阻加热。无论是采用何种材质坩埚的提拉法晶体生长，均需要将原料进行熔化，属于高能耗过程。另外，由于光学和半导体功能晶体对提拉法生长晶体的品质有着极为严格的要求，因此一般均要求提拉生长的拉速非常缓慢以保证晶体生长品质，例如：采用提拉法生长工业化应用的钕离子掺杂钇铝石榴石(nd:yag)激光晶体所采用的提拉速率一般为0.5～1mm/h。所以，提拉法晶体生长不但是高能耗过程，而且还是长耗时过程。

2、目前，提拉法晶体生长每次(每炉)只能生长出一根晶体，虽然可以生长出品质很高的晶体，但是对于需要采用批量化晶体生长以实现对晶体的组份筛选和掺杂离子浓度调控则变得非常困难，往往需要漫长的时间和高昂的实验成本，此外还要面临由于外界环境变化带来的变量因素，如不同晶体生长炉次之间的温度场微变化等。

3、因此，如何开发一种高通量的提拉法晶体生长方法对于提高提拉法晶体筛选效率和开展晶体材料改性设计具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法与装置。

2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

3、本发明提供一种高通量提拉法晶体生长装置，包括坩埚、隔板、籽晶、籽晶杆、陶瓷杆、提拉电机和电子秤，所述坩埚的内部安装有用于将其内腔分隔为多个腔室的隔板，所述提拉电机上安装有用于对陶瓷杆提供称重功能的电子秤，所述陶瓷杆的上端由提拉电机带动进行升降，所述籽晶杆的上端与陶瓷杆的下端进行连接，所述籽晶杆的下端安装有用于伸入对应腔室的籽晶。

4、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述坩埚的材质为能够进行电磁感应加热的贵金属材质，如铱金、铂金等。生长高熔点晶体时需要使用铱金坩埚，如人造钇铝石榴石(yag)等；生长低熔点晶体时使用铂金坩埚，如钼酸钆钠等。

5、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述隔板的材质与坩埚的材质一致。

6、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述坩埚和隔板共同组成多宫格形贵金属坩埚，多宫格形贵金属坩埚的结构形式包括：等分圆形坩埚、等分圆槽形坩埚、等分方形坩埚、等分方槽形坩埚。可以根据坩埚大小对和实验需要对坩埚进行多宫格均匀等分，等分数量可以是2宫格等分、3宫格等分、4宫格等多宫格等分。坩埚内各个等分分格内部熔体之间互不影响，且用于高通量晶体生长的晶体熔点接近，一般为同种或同类晶体中掺杂不同激活离子，如分别在yag晶体中掺nd3+、yb3+、ho3+等。

7、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚槽中心位置为空心结构或者实心结构。进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，空心结构的等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚内槽以及实心结构的槽柱在感应加热过程中能够作为发热热源，根据所生长晶体的温度场分布需要，选择合适的槽结构。

8、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚在选择槽结构时，主要是结合感应加热线圈参数，调整内空间体积或内槽柱体积，以获得均匀的温度场分布。

9、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述等分圆形坩埚和等分方形坩埚根据所生长晶体的温度场分布需要，结合感应加热线圈参数，通过调节坩埚埚壁厚度、埚底厚度、隔板厚度以及坩埚径深比参数，在感应加热过程中获得合适的温度梯度场分布。

10、进一步地，上述高通量提拉法晶体生长装置中，所述籽晶安装在同一根籽晶杆上或者安装在不同的籽晶杆上。

11、其中，采用单根籽晶杆同时固定多个籽晶进行共平面接触液面下种与高通量生长，即所有晶体共用一个重量信号和一套生长控制程序；该方式优点在于可适用于当前绝大多数提拉单晶炉，无需对提拉单晶炉进行改造，缺点在于控制精度较差，一根晶体生长出现问题可能会影响其他所有晶体生长。

12、其中，采用多根籽晶杆固定多个籽晶进行单独下种和生长，各生长晶体之间单独控制，互不影响；该方式优点在于各晶体独立控制，各晶体可同时或者先后生长，各晶体生长过程相互独立、互不影响，缺陷在于需要多个控制单元，需要对当前大部分提拉单晶炉控制部分进行改造。

13、本发明还提供一种基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法，利用上述的高通量提拉法晶体生长装置实现，包括如下步骤：

14、1)在贵金属坩埚中，通过添加隔板的方式进行多等分，形成多宫格形贵金属坩埚，所用隔板的材质与坩埚材质一致，因此隔板与坩埚在感应加热过程中均为发热源；

15、2)通过调节隔板的厚度以及坩埚的尺寸参数，实现调节感应加热过程隔板和坩埚的发热量，从而可以根据实际晶体生长需要，调节每个宫格内部的温度场分布；

16、3)通过制作与坩埚对应的多等分籽晶陶瓷夹具，将一根籽晶杆或者多根籽晶杆固定在陶瓷杆上，在晶体生长下种阶段下降籽晶杆，使其下方的籽晶接触液面下种；

17、4)在晶体生长阶段，晶体利用重量信号和提拉信号进行自动控制生长，最终完成在单炉次同时生长出多个晶体的高通量提拉法晶体生长。

18、本发明的有益效果是：

19、本发明基于感应加热的提拉法晶体生长方法，开发出一种基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法与装置。具体来说，是通过将普通的圆形/方形贵金属坩埚设计成多宫格形状，结合实验和仿真模拟技术，精确调控坩埚埚壁厚度、埚底厚度、隔板厚度以及坩埚径深比等参数，实现在感应加热过程中，坩埚内可以获得稳定的适合晶体提拉生长的温度场分布，通过采用单杆多籽晶同时接触液面下种或多杆多籽晶单独下种，实现提拉法晶体的高通量生长。该方法可可以在同一个条件下同时实现多根晶体提拉法生长，从而可以大幅提升对单晶材料性能的高通量筛选、高通量掺杂晶体结构调控筛选以及同系列近熔点晶体批量化生长实验等，有效降低晶体高通量筛选实验成本，提升高通量晶体生长实验效率，控制由于不同晶体生长批次对晶体高通量筛选实验的不一致性影响；满足新晶体提拉法生长快速探索、高通量掺杂晶体制备以及晶体结构改性高通量实验研究等需要，具有较高的实际应用价值。

20、当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。

技术特征：

1.一种高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，包括坩埚、隔板、籽晶、籽晶杆、陶瓷杆、提拉电机和电子秤，所述坩埚的内部安装有用于将其内腔分隔为多个腔室的隔板，所述提拉电机上安装有用于对陶瓷杆提供称重功能的电子秤，所述陶瓷杆的上端由提拉电机带动进行升降，所述籽晶杆的上端与陶瓷杆的下端进行连接，所述籽晶杆的下端安装有用于伸入对应腔室的籽晶。

2.根据权利要求1所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚的材质为能够进行电磁感应加热的贵金属材质。

3.根据权利要求2所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述隔板的材质与坩埚的材质一致。

4.根据权利要求3所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚和隔板共同组成多宫格形贵金属坩埚，多宫格形贵金属坩埚的结构形式包括：等分圆形坩埚、等分圆槽形坩埚、等分方形坩埚、等分方槽形坩埚。

5.根据权利要求4所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚槽中心位置为空心结构或者实心结构。

6.根据权利要求5所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，空心结构的等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚内槽以及实心结构的槽柱在感应加热过程中能够作为发热热源，根据所生长晶体的温度场分布需要，选择合适的槽结构。

7.根据权利要求6所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述等分圆槽形坩埚和等分方槽形坩埚在选择槽结构时，主要是结合感应加热线圈参数，调整内空间体积或内槽柱体积，以获得均匀的温度场分布。

8.根据权利要求7所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述等分圆形坩埚和等分方形坩埚根据所生长晶体的温度场分布需要，结合感应加热线圈参数，通过调节坩埚埚壁厚度、埚底厚度、隔板厚度以及坩埚径深比参数，在感应加热过程中获得合适的温度梯度场分布。

9.根据权利要求8所述的高通量提拉法晶体生长装置，其特征在于，所述籽晶安装在同一根籽晶杆上或者安装在不同的籽晶杆上。

10.基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法，利用权利要求1～9任一项所述的高通量提拉法晶体生长装置实现，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种基于多宫格形贵金属坩埚的高通量提拉法晶体生长方法与装置。本发明通过对传统提拉法晶体生长所用的贵金属坩埚进行多宫格均匀等分设计，并通过调控坩埚形状参数，在采用中高频感应加热时能够在每一个等分的单格区域内获得均匀梯度的适合提拉法晶体生长的温度场分布；接着，通过采用单杆多籽晶同时接触液面下种生长或多杆多籽晶单独下种生长，实现提拉法晶体的高通量生长。该方法可满足新晶体探索、晶体多元素掺杂、以及晶体结构微调控改性等实验对高通量晶体生长的需要，大幅提升晶体生长效率，降低由于不同晶体生长批次对晶体高通量筛选实验的不一致性影响，具有较高的实际应用价值。技术研发人员：丁守军,张传成,吴智璞,邹勇,唐绪兵受保护的技术使用者：安徽工业大学技术研发日：技术公布日：2024/9/26