一种用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法与流程

本公开涉及绿色化工和能源领域，具体地，涉及一种用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法。

背景技术：

1、化石能源是一次能源，目前占据全球能源消费的主导地位，为人类提供约80％的能源和约90％的碳基化学品。但是，化石能源的使用引起了日益严峻的能源问题和环境问题，人类开始积极关注太阳能、风能、生物质能等绿色新能源，以新的可再生资源新能源体系替代传统能源体系。其中，生物质能作为自然界唯一可以再生的有机碳资源，富含性质活泼的c-o键和c＝o双键，易于发生多种类型的化学反应，成为国际能源界研究的热点。

2、酰胺类化合物是羧酸分子中的羟基被氨基或胺苯基取代后的一种含氮化合物，在化学、生物、医药等领域具有重要地位。例如，乙酰胺(ch3conh2)、二甲基甲酰胺(hcon(ch3)2)是重要的有机溶剂，碳酰胺(尿素，co(nh2)2)是重要的氮肥和合成树脂原料，生命有机大分子物质(如蛋白质等)，合成纤维(如尼龙6、尼龙66等)都含有酰胺键。

3、生物基2,5-呋喃二甲酰胺可以合成2,5-二氨甲基呋喃、2,5-呋喃二腈、1,6-己二胺等重要的聚合单体。us 10513482与us 11220475公开了一种以2,5-呋喃二甲酰氯为原料，一定压力下通入液氨，反应12小时制备2,5-呋喃二甲酰胺，但该工艺使用液氨作为氨源危险性较大，而且反应时间长。

技术实现思路

1、本公开的目的是提供一种用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法，该方法采用的氨源安全易得，制备条件温和，所需的反应时间短，产物的收率高。

2、为了实现上述目的，本公开提供一种用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法，该方法包括如下步骤：

3、s1：将氨源与溶剂进行第一混合，得到第一混合液；再将2,5-呋喃二甲酰氯与溶剂进行第二混合，得到第二混合液；

4、s2：将所述第二混合液加入到所述第一混合液中进行氨化反应；

5、其中，所述氨源包括铵盐和氨水中一种或多种；所述氨化反应的温度高于所述第一混合的温度，温度差为20℃～80℃。

6、可选地，所述铵盐包括氯化铵、硫酸铵、溴化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵和乙酸铵中的一种或多种，氯化铵、硫酸铵、溴化铵和草酸铵中的一种或多种。

7、可选地，所述氨水的质量浓度为22％～30％。

8、可选地，所述溶剂包括c6～c10的芳烃、c4～c8的烷烃、c1～c3的卤代烃、c4～c6的含氧环烷烃和乙腈中的一种或多种。

9、可选地，所述c6～c10的芳烃包括苯、甲苯、乙苯和对二甲苯中的一种或多种，优选为甲苯；所述c4～c8的烷烃包括正己烷和环己烷中的一种或两种；所述c1～c3卤代烃包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中的一种或多种；所述c4～c6的含氧环烷烃包括二氧六环、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的一种或多种。

10、可选地，以nh3计的所述氨源与所述2,5-呋喃二甲酰氯的摩尔比为2～40:1，优选为2～20:1。

11、可选地，s1中所述第一混合的温度为-15℃至60℃，优选为-10℃至35℃。

12、可选地，s2中所述氨化反应的条件包括：氨化温度为-5℃～150℃，优选为30℃～80℃；氨化时间为0.1h～6h，优选为1h～5h。

13、通过上述技术方案，本公开采用安全易得的氨源，在特定的温度，较短的时间内使用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺。本公开的方法，反应条件温和，反应时间短，产物收率高，生产成本低。

14、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种用2,5-呋喃二甲酰氯制备2,5-呋喃二甲酰胺的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铵盐包括氯化铵、硫酸铵、溴化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵和乙酸铵中的一种或多种，优选为氯化铵、硫酸铵、溴化铵和草酸铵中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨水的质量浓度为22％～30％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂包括c6～c10的芳烃、c4～c8的烷烃、c1～c3的卤代烃、c4～c6的含氧环烷烃和乙腈中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述c6～c10的芳烃包括苯、甲苯、乙苯和对二甲苯中的一种或多种，优选为甲苯；所述c4～c8的烷烃包括正己烷和环己烷中的一种或两种；所述c1～c3的卤代烃包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中的一种或多种；所述c4～c6的含氧环烷烃包括二氧六环、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，以nh3计的所述氨源与所述2,5-呋喃二甲酰氯的摩尔比为2～40:1，优选为2～20:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，s1中所述第一混合的温度为-15℃至60℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，s1中所述第一混合的温度为-10℃至35℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，s2中所述氨化反应的条件包括：氨化温度为-5℃至150℃，氨化时间为0.1h～6h。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述氨化温度为30℃～80℃，所述氨化时间为1h～5h。

技术总结本公开涉及一种用2,5‑呋喃二甲酰氯制备2,5‑呋喃二甲酰胺的方法，该方法包括如下步骤：S1：将氨源与溶剂进行第一混合，得到第一混合液；再将2,5‑呋喃二甲酰氯与溶剂进行第二混合，得到第二混合液；S2：将所述第二混合液加入到所述第一混合液中进行氨化反应；其中，所述氨源包括铵盐和氨水中一种或多种；所述氨化反应的温度高于所述第一混合的温度，温度差为20℃～80℃。本公开的方法，采用的氨源安全易得，反应条件温和，反应时间短，产物收率高，生产成本低。技术研发人员：李昕,赵俊琦,孙斌,张晓昕,王恩泉受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10