聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法和聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法

本发明涉及碳纤维原丝缺陷表征，特别是涉及一种聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法和聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法。

背景技术：

1、碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的战略性高科技材料，其先进复合材料广泛应用于国防、航空航天、能源、体育、交通等领域。按原材料来源，碳纤维主要分为聚丙烯腈(pan)基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维。其中，pan基碳纤维因其优良的综合性能占据碳纤维工业生产的主导地位。

2、2023年日本东丽公司宣布通过控制导致纤维断裂的纳米级表面缺陷进一步提高了碳纤维的拉伸强度，研发出了拉伸强度达8.0gpa超高强度的t1200型碳纤维，尽管日本东丽公司称t1200是一款全球拉伸强度最高的碳纤维，但碳纤维的理论强度约为180gpa，t1200的拉伸强度仍不足理论值的5％。这主要是因为碳纤维属于脆性材料，其强度受到各类缺陷的限制。

3、碳纤维的缺陷主要是从pan原丝遗传而来，提高碳纤维力学性能的关键就在于控制pan原丝的先天性缺陷。pan原丝纺丝工艺流程长，工序多，存在纤维结构不均匀、表面机械损伤等缺陷的可能，因此，选择合适的方法来观察pan原丝缺陷对控制其缺陷产生、提高pan原丝性能十分重要。

4、目前，一些研究学者采用传统的光学显微镜或扫描电子显微镜对pan原丝缺陷进行表征。

5、传统的光学显微镜在pan原丝制备过程中多用来表征纤维截面大小是否均匀和单丝间是否粘连等轮廓尺寸信息，但其难以观察到纤维表面损伤情况。

6、相比传统的光学显微镜而言，扫描电子显微镜(sem)具有一定优势，sem也是目前最常用来观察纤维表面微观形貌等信息的显微设备，有学者就采用sem观察pan原丝的各种表面和内部缺陷结构，如机械划伤、粘连、孔洞、杂质等。

7、但是，本申请发明人注意到：相较于脆性材料碳纤维，其pan原丝单丝细且柔软，尤其是在观察截面样品制样时，直接用刀片切削纤维束会导致纤维截面形貌被“抹平”而看不到真实的形貌结构，并且截面外部轮廓结构也会发生明显变形；因此，在利用sem观察时需要先制样，而且制样过程复杂，例如，制样时需要提前采用树脂包埋纤维，固化后，使用离子束抛光仪等先进的切削设备来获取较为完整的纤维截面形貌。再者，由于pan纤维不导电，在sem观察前还需要进行喷金处理。

8、综上，尽管一些研究学者使用sem观察到了pan的缺陷结构，但其存在设备昂贵、测试成本高、制样繁琐、表征时效性差等问题，对于碳纤维生产企业而言，难以在企业实际生产过程中及时地发挥有效作用。

技术实现思路

1、针对上述问题，根据本发明的一个实施方式，其目的在于提供一种快速、便捷、经济的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法。该方法采用的表征设备低廉，样品制作难度低，操作简单，可有效观察到pan纤维的缺陷，表征效率高，可服务于碳纤维生产企业，在碳纤维pan原丝生产制备过程中可以快速对纤维的缺陷进行观测，及时反馈生产各阶段pan纤维缺陷结构，对降低碳纤维生产企业成本，提高表征时效性，获得均质的高品质碳纤维具有重要意义。

2、上述目的可以是通过以下技术方案的实施方式实现：

3、根据本发明的一个方面，本发明提供的一种聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，采用荧光显微镜对聚丙烯腈纤维样品进行缺陷观察并表征。

4、可选地，采用荧光显微镜，对干态的聚丙烯腈纤维样品或者湿态纤维样品吸去表面液体后的聚丙烯腈纤维样品，进行缺陷观察并表征。

5、可选地，所述聚丙烯腈纤维样品选自聚丙烯腈基碳纤维原丝的初生纤维、生产阶段纤维及成品原丝中一种或多种。

6、可选地，包括以下步骤：直接从干态的聚丙烯腈纤维样品或湿态吸去表面液体后的聚丙烯腈纤维样品中截取预设长度纤维束，将纤维束或多根单丝平铺在载玻片上，避免单丝间交差或交织，并将其两端与载玻片固定；将载有样品的载玻片放置在荧光显微镜的载物台上，调节荧光显微镜，观察样品并获取荧光显微镜照片，根据所述荧光显微镜照片对缺陷进行表征。

7、可选地，所述荧光显微镜的激发波长从300～400nm范围选择，发射波长从400～500nm范围选择。

8、可选地，所述荧光显微镜的发射波长从420～460nm范围选择。

9、可选地，根据所述荧光显微镜照片对缺陷进行表征的步骤中，包括：根据所述荧光显微镜照片确定缺陷的种类。

10、可选地，所述缺陷的种类包括机械损伤缺陷、表面杂质缺陷、均质性缺陷。

11、可选地，根据所述荧光显微镜照片确定缺陷的种类的步骤中，包括：

12、如果荧光显微镜照片中，存在高亮显示的条状划痕、不规则擦痕或明显裂口缺损，则确定其为机械损伤缺陷；

13、如果荧光显微镜照片中，存在不规则且大小不一的表面沉积物，则确定其为表面杂质缺陷；

14、如果荧光显微镜照片中，出现沿纤维径向的高亮竹节状结构，则确定其为均质性缺陷。

15、根据本发明的一个方面，本发明提供的一种聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法，包括：采用所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法对的聚丙烯腈纤维样品进行表征；根据表征结果，对产生所述缺陷所对应的生产过程进行控制，避免所述缺陷的产生或降低其产生的可能性。

16、可选地，根据表征结果，对产生所述缺陷所对应的生产过程进行控制的步骤中，包括：

17、如果表征结果为机械损伤缺陷，首先，生产中与纤维接触的金属辊筒要选用辊面粗糙度ra＜0.02μm的镜面辊，以降低或避免摩擦、磨损；其次，在pan纤维的运输、贮存过程，应避免丝筒表面碰撞和刮擦；

18、如果表征结果为表面杂质缺陷，要提高纺丝车间的洁净度和纺丝助剂的纯度，以减少纺丝过程中引入的表面沉积物和外来污染物的含量；

19、如果表征结果为均质性缺陷，控制纺丝过程所采用的机械设备的精度和稳定性，避免因机器跳动引发的不等速牵伸。

20、有益效果：根据本发明的一个实施方式，利用pan的aie特性，尤其是pan固体状态下的aie特性，采用荧光显微镜对pan原丝及生产过程纤维进行观察表征。本发明该方法中所采用的检测设备成本低廉、样品制作难度低(直接截取纤维样品即可，无需进行树脂包埋，无需喷金处理)，操作简单，表征效率高，可以快速、便捷有效地观察到pan纤维的缺陷，服务于碳纤维生产企业可大幅降低企业生产成本，根据通过荧光显微镜获得的表征结果对产生所述缺陷所对应的生产过程进行控制，对获得均质的高品质碳纤维具有重要意义。此外，为获得较佳效果，荧光显微镜要求满足激发波长可选范围在300～400nm，可接收发射光波长可选范围在400～500nm。

技术特征：

1.一种聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，采用荧光显微镜对聚丙烯腈纤维样品进行缺陷观察并表征。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，采用荧光显微镜，对干态的聚丙烯腈纤维样品或者湿态纤维样品吸去表面液体后的聚丙烯腈纤维样品，进行缺陷观察并表征。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维样品选自聚丙烯腈基碳纤维原丝的初生纤维、生产阶段纤维及成品原丝中一种或多种。

4.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，所述荧光显微镜的激发波长从300～400nm范围选择，发射波长从400～500nm范围选择。

6.根据权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，所述荧光显微镜的发射波长从420～460nm范围选择。

7.根据权利要求4所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，根据所述荧光显微镜照片对缺陷进行表征的步骤中，包括：根据所述荧光显微镜照片确定缺陷的种类；

8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法，其特征在于，根据所述荧光显微镜照片确定缺陷的种类的步骤中，包括：

9.一种聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法，其特征在于，包括：

10.根据权利要求9所述的聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法，其特征在于，根据表征结果，对产生所述缺陷所对应的生产过程进行控制的步骤中，包括：

技术总结本发明涉及碳纤维原丝缺陷表征技术领域，公开了一种聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法和聚丙烯腈基碳纤维品质提升方法。所述聚丙烯腈基碳纤维原丝缺陷的表征方法是采用荧光显微镜对聚丙烯腈纤维样品进行缺陷观察并表征。本发明表征方法中所用检测设备成本低廉、样品制作难度低，操作简单，用于碳纤维生产企业实际生产过程中可以更加便捷、高效地观察到聚丙烯腈碳纤维原丝生产过程中各阶段纤维束及单丝的缺陷。技术研发人员：黄显雯,马洪波,张永刚受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所技术研发日：技术公布日：2024/10/10