一种亲水抗黄变有机硅油、微乳液、柔软剂及其制备方法

本发明涉及高分子材料合成及柔软剂，具体涉及一种亲水抗黄变有机硅油、微乳液、柔软剂及其制备方法。

背景技术：

1、氨基改性有机硅聚硅氧烷是新一代最佳的聚硅氧烷柔软剂，市面上的氨基通常为仲胺、叔胺或者季铵。仲胺基含有高活性氨基氢，一旦高温或紫外照射，很容易被氧化变黄。相比之下，季铵的优势更为突出，季铵的胺值最低，能够在最大程度下减少变黄的可能性。此外，季铵分子中存在正电荷，与水分子存在静电作用，能够有效地增强对水分子的亲和力，从而具有更优异亲水性能。由季铵盐结构代替仲胺和叔胺结构制备有机硅油，可改善嵌段聚醚氨基硅油的黄变性能，同时也可以提升硅油的亲水性能。另一方面，在有机硅主链中引入长链烷基，可使柔软性提高和改善泛黄性，避免由于季铵盐结构带来柔软性能下降的问题。

2、现有技术中，公开号为cn113501962 a的中国专利申请公开了一种低黄变亲水嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法，其旨在解决由聚硅氧烷链段、聚醚链段与氨基基团组成的三元嵌段硅油，虽然一方面可提高目标硅油的亲水性，另一方面则降低其黄变性，但却会大幅度降低柔软性能的问题。其制备方法具体为：端聚醚环氧硅油与二乙烯三胺按照一定的摩尔比投料，并添加溶剂a(端聚醚环氧硅油重量的0～20％)，升温至60～90℃，反应3～12h后，投入脂肪酸或脂肪酸内酯(二乙烯三胺摩尔数的0.3～1.0)，升温至120～220℃，抽真空脱水直到无水分出来，然后降温至25～80℃，投入溶剂b(端聚醚环氧硅油重量的10～50％)和硫酸二甲酯(二乙烯三胺摩尔数的0.5～2.0)，即得到低黄变亲水嵌段聚醚氨基硅油。该发明申请制得的柔软剂，进行织物整理时，虽然能够赋予织物良好的平滑性、柔软性，且具有亲水性。但其制备方法较为繁琐，制备过程分为三步进行，采用了原料种类较多和两种溶剂，并且采用分布投料，整体过程不够简便。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种亲水抗黄变有机硅油，该亲水抗黄变有机硅油用于整理织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能。

2、本发明的第二个目的在于提供一种亲水抗黄变有机硅油的制备方法，该制备方法具有工艺简便，制备条件较为简单，采用一步法即可制备，无需惰性气体氛围，在空气氛围下即可反应制备，进而降低其制备危险性。

3、本发明的第三个目的在于提供一种应用于织物柔软整理的微乳液，该微乳液的乳化效果好，热稳定性较佳，能够有效应用于织物的后整理。

4、本发明的第四个目的在于提供一种应用于织物柔软整理的微乳液的制备方法。

5、本发明的第五个目的在于提供一种柔软剂，该柔软剂用于整理织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能。

6、本发明的第六个目的在于提供一种柔软剂的制备方法。

7、为实现上述发明的第一个目的，本发明采用的技术方案如下：

8、本发明提供一种亲水抗黄变有机硅油，具有如式ⅰ所示的化学结构式：

9、

10、其中，n、m为整数，r为-ch3、-ch2ch3、-(ch2)2ch3、或-(ch2)11ch3。

11、本发明的一种亲水抗黄变有机硅油，能够应用于织物柔软整理，使被整理的织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能的优点。

12、为实现上述发明的第二个目的，本发明采用的技术方案如下：

13、提供一种亲水抗黄变有机硅油的制备方法，包括以下步骤：将叔胺、酸以及端环氧聚醚硅油分散在溶剂中，在空气氛围下加热升温，进行胺化反应，即制得所述亲水抗黄变有机硅油。

14、本发明的一种亲水抗黄变有机硅油的制备方法，将叔胺、酸以及端环氧聚醚硅油分散在溶剂中后进行一步制备亲水抗黄变有机硅油，该制备方法具有工艺简便，制备条件较为简单，采用一步法即可制备，并且无需惰性气体氛围，在空气氛围下即可反应制备，进而降低其制备危险性。且所制得的亲水抗黄变有机硅油的热稳定性较佳，进而能够有效应用于织物的后整理，并使整理后的织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能。

15、其中，所述端环氧聚醚硅油具有如式ⅱ所示的化学结构式：

16、

17、其中，n、m为整数。

18、进一步的，所述端环氧聚醚硅油与所述叔胺的摩尔比为1:(0.9～1.3)；和/或

19、所述端环氧聚醚硅油与所述酸的摩尔比为1：(1～3)；

20、其中，其上述物料的摩尔比能够充分合成上述结构有机硅油，并且节约成本。

21、所述溶剂的用量占所述端环氧聚醚硅油和叔胺的总质量的30％～40％。其中，该溶剂的用量能够为反应提供很好的介质环境，而又不浪费材料。

22、所述叔胺为三甲胺、三乙胺、三丙胺或三月桂胺中的一种。

23、进一步的，所述端环氧聚醚硅油的分子量为6000～12000；和/或

24、所述酸为乙酸、盐酸或者甲酸中的一种；其中，加入酸的目的是使酸与叔胺形成铵盐，进而使得铵盐含量增加，这在一定程度上增加了与环氧基的接触概率，有利于端环氧聚醚硅油的开环反应的进行。和/或

25、所述溶剂为甲苯、乙醇、异丙醇或乙二醇单丁醚中的至少一种。其中，所选溶剂均易于溶解本发明的反应物，并且溶剂易得，成本较低。

26、进一步的，所述加热的方式为油浴加热或电加热；其中，油浴加热或电加热均有较好的加热效果，使得反应顺利进行。和/或

27、所述在空气氛围下加热升温，并进行搅拌，进行胺化反应；所述搅拌的转速为250rpm/min～300rpm/min；其中，该搅拌速度能够促使反应均匀发生，并且不浪费能源。和/或

28、所述胺化反应的条件为78℃～82℃下4h～8h；其中，该胺化反应的温度和时间，能够使得整个反应充分，并且能够避免副反应的发生。和/或

29、所述胺化反应完成后，进行脱除溶剂；和/或，所述脱除溶剂的条件为-0.01mpa～-0.02mpa、50℃～90℃下脱除0.8h～1.2h。其中，胺化反应完成后脱除溶剂，能够获得高纯度的有机硅油。并且该脱除溶剂的条件能够使得溶剂充分脱除，并且不会影响有机硅油的结构。

30、为实现上述发明的第三个目的，本发明采用的技术方案如下：

31、提供一种应用于织物柔软整理的微乳液，包括上述所述的一种亲水抗黄变有机硅油。

32、其中，该应用于织物柔软整理的微乳液的固含量为5％～10％。该固含量的微乳液用于织物后整理时，能够很好地提高织物的柔软度和抗黄变性能。

33、为实现上述发明的第四个目的，本发明采用的技术方案如下：

34、提供一种应用于织物柔软整理的微乳液的制备方法，所述应用于织物柔软整理的微乳液包括以下重量份数的组分：

35、

36、

37、所述应用于织物柔软整理的微乳液的制备方法，包括以下步骤：将配方量的亲水抗黄变有机硅油、乳化剂、增溶剂以3000rpm/min～5000rpm/min的转速搅拌混合后得到油相，向油相中加入配方量的水，并以5000rpm/min～6000rpm/min的转速分散均质10min～20min，然后调节体系的ph为5～6，即制得所述应用于织物柔软整理的微乳液。

38、其中，乳化剂为aeo系列的非离子表面活性剂，增溶剂为异丙醇。该乳化剂和增溶剂的加入，能够使得该应用于织物柔软整理的微乳液均匀分散性和溶解性较好。

39、其中，上述应用于织物柔软整理的微乳液的制备方法中，调节体系的ph为5～6后，并待气泡褪去后，即制得应用于织物柔软整理的微乳液。并且，所制得的应用于织物柔软整理的微乳液呈现乳白色。

40、为实现上述发明的第五个目的，本发明采用的技术方案如下：

41、提供一种柔软剂，包括上述所述的一种应用于织物柔软整理的微乳液。

42、其中，该柔软剂的固含量为8g/l-30g/l，该柔软剂能够使得被整理的织物达到柔软、亲水以及抗黄变的效果。

43、为实现上述发明的第六个目的，本发明采用的技术方案如下：

44、提供一种柔软剂的制备方法，所述柔软剂包括以下重量份数的组分：

45、微乳液    1份～4份

46、水        50份～250份；

47、所述柔软剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的微乳液，用配方量的水进行稀释，搅拌均匀后，即制得所述柔软剂。

48、其中，该柔软剂的制备方法简单，制得的柔软剂为半透明泛蓝光的溶液。

49、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

50、(1)本发明的一种亲水抗黄变有机硅油，为嵌段结构，能够应用于织物柔软整理，并且使被整理的织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能的优点。

51、(2)本发明的一种亲水抗黄变有机硅油的制备方法，将叔胺、酸以及端环氧聚醚硅油分散在溶剂中后进行一步制备亲水抗黄变有机硅油，该制备方法具有工艺简便，制备条件较为简单，采用一步法即可制备，并且无需惰性气体氛围，在空气氛围下即可反应制备，进而降低其制备危险性。且所制得的亲水抗黄变有机硅油的热稳定性较佳，进而能够有效应用于织物的后整理，并使整理后的织物具有优异的柔软性、亲水性以及抗黄变性能。

52、(3)本发明的一种应用于织物柔软整理的微乳液，应用于织物后整理时，，能够很好地提高织物的柔软度、亲水性和抗黄变性能。

53、(4)本发明的一种应用于织物柔软整理的微乳液的制备方法，其制备条件较为简单，所制得的微乳液在室温条件下静置14天以上不发生分层现象，具备良好的稳定性。

54、(5)本发明的一种柔软剂，用于整理织物具有柔软效果好，吸亲性好，且不易泛黄的优点。该柔软剂的聚合物分散性指数较小，且粒径分布基本上位于100nm，呈现淡蓝色，对织物纤维具有较好的渗透能力。另外，该柔软剂的临界胶束浓度值较低，能够实现减少微乳液用量从而达到节约生产成本目的。并且柔软剂的表面张力较低，能够在整理织物后，使织物纤维变得容易扩张表面，伸展其长度，从而织物变得蓬松、丰满，产生了柔软手感。

55、(6)本发明的一种柔软剂的制备方法，具有制备方法简单，生产成本低，并能够适合于大规模生产的特点。