一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法与流程

本发明属于锂离子电池电解液中电解质制造领域，具体涉及一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法。

背景技术：

1、近些年我国新能源产业发展迅猛，尤其以动力电池型锂离子电池为代表的新能源汽车产业发展迅速，从而动力型锂离子电池使用范围不断扩大。锂离子电池技术也在不断进步，双氟磺酰亚胺锂作为一种锂电池电解液中的电解质型添加剂使用，能够有效提高电池使用性能，相比于六氟磷酸锂更加稳定，电池在低温状态下性能更加出色，同时对于增加动力电池的续航里程和循环充电次数有较大改善。

2、目前制备双氟磺酰亚胺锂的过程中会产生游离酸，双氟磺酰亚胺锂长期存放也会分解产生微量游离酸，做为电解液添加剂，游离酸的含量有严格要求，去除双氟磺酰亚胺锂中的游离酸成了控制产品品质的关键，通常会采用以下方法：

3、1、制备双氟磺酰亚胺锂过程中使用氮气吹扫，去除氯化氢，或氟化氢。

4、2、通过重结晶纯化降低游离酸的含量。

5、以上两种常用方法能够去除大部分游离酸，到了ppm级后再继续去除效果较差。

6、因此需要开发一种全新的去除微量游离酸的工艺，使双氟磺酰亚胺锂中的游离酸在ppm级后快速降低至电池级产品指标要求。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，可以有效去除双氟磺酰亚胺锂中所含有的微量游离酸，提高双氟磺酰亚胺锂的品质，以达到电池级游离酸的品质。

2、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，包括如下步骤：

4、(1)常温或高温状态下，惰性气体保护下将含游离酸的双氟磺酰亚胺锂搅拌溶解于强极性溶剂内形成溶液；

5、(2)加入碱性物质继续搅拌，在常温或降至常温，析出不溶物使用精密过滤器过滤；

6、(3)将步骤(2)中所得处理液常压或减压蒸馏去除溶剂，得到去除游离酸后的双氟磺酰亚胺锂。

7、优选的，步骤(1)中的双氟磺酰亚胺锂中游离酸含量≤2000ppm。

8、优选的，步骤(1)中的强极性溶剂选自碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸乙烯酯，乙二腈，丙酮，丁酮，四氢呋喃，丙二腈，丁二腈，乙二腈二甲醚，乙二醇二乙醚，甲基叔丁基醚，乙醚，甲乙醚，丙醚，丁醚，甲醇，乙醇，丙醇，正丁醇，异丁醇，乙腈，丙腈，丁腈中一种或两种及以上的混合物。

9、优选的，碱性物质为氢氧化锂，碳酸锂，碳酸氢锂，氨气，甲胺，二甲胺，乙胺，二乙胺，三乙胺，丙胺，二丙胺，三丙胺，苯胺，对甲基苯胺，邻甲基苯胺，间甲基苯胺，乙基苯胺，对乙基苯胺，邻乙基苯胺，间乙基苯胺，磷化氢，联氨，乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺中一种或两种及以上的混合物。

10、优选的，步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气中的一种或两种混合物。

11、优选的，步骤(1)中搅拌温度为20-150℃。

12、优选的，步骤(3)中常压蒸馏温度为30-70℃，减压蒸馏温度为40-100℃。

13、优选的，步骤(2)中过滤器材质为四氟材质或者316l不锈钢材质，过滤器规格0.1微米-1微米。

14、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，双氟磺酰亚胺锂与强极性溶剂的质量比为1:1-10，碱性物质与双氟磺酰亚胺锂所含游离酸的摩尔比为1:1-1.2。

15、优选的，步骤(1)中搅拌时间为0.5-5小时。

16、由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

17、双氟磺酰亚胺锂在长期存放过程中会产生微量的分解，导致游离酸指标超标，针对这一现象，将游离酸指标超标的双氟磺酰亚胺锂重新处理成合格产品。将游离酸超标的双氟磺酰亚胺锂溶解于极性溶剂中配成接近饱和溶液，选用合适的碱性物质加入溶液中，经过搅拌充分接触，与游离酸生成杂质盐，杂质盐在近饱和溶液中溶解度较差，在成盐过程中析出，经过精密过滤器去除。使双氟磺酰亚胺锂的游离酸品质达到电池级使用要求。

技术特征：

1.一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)中的双氟磺酰亚胺锂中游离酸含量≤2000ppm。

3.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)中的强极性溶剂选自碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸乙烯酯，乙二腈，丙酮，丁酮，四氢呋喃，丙二腈，丁二腈，乙二腈二

4.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：碱性物质为氢氧化锂，碳酸锂，碳酸氢锂，氨气，甲胺，二甲胺，乙胺，二乙胺，三乙胺，丙胺，二丙胺，三丙胺，苯胺，对甲基苯胺，邻甲基苯胺，间甲基苯胺，乙基苯胺，对乙基苯胺，邻乙基苯胺，间乙基苯胺，磷化氢，联氨，乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺中一种或两种及以上的混合物。

5.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气中的一种或两种混合物。

6.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌温度为20-150℃。

7.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(3)中常压蒸馏温度为30-70℃，减压蒸馏温度为40-100℃。

8.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(2)中过滤器材质为四氟材质或者316l不锈钢材质，过滤器规格0.1微米-1微米。

9.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，双氟磺酰亚胺锂与强极性溶剂的质量比为1:1-10，碱性物质与双氟磺酰亚胺锂所含游离酸的摩尔比为1:1-1.2。

10.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌时间为0.5-5小时。

技术总结本发明公开了一种去除双氟磺酰亚胺锂中游离酸的方法，包括如下步骤：(1)常温或高温状态下，惰性气体保护下将含游离酸的双氟磺酰亚胺锂搅拌溶解于强极性溶剂内形成溶液；(2)加入碱性物质继续搅拌，在常温或降至常温，析出不溶物使用精密过滤器过滤；(3)将步骤(2)中所得处理液常压或减压蒸馏去除溶剂，得到去除游离酸后的双氟磺酰亚胺锂。将游离酸超标的双氟磺酰亚胺锂溶解于极性溶剂中配成接近饱和溶液，选用合适的碱性物质加入溶液中，经过搅拌充分接触，与游离酸生成杂质盐，杂质盐在近饱和溶液中溶解度较差，在成盐过程中析出，经过精密过滤器去除。使双氟磺酰亚胺锂的游离酸品质达到电池级使用要求。技术研发人员：李葆奇,徐冰,张晓亮,朱曙霞,胡昊,张雷,钱康富,徐广俊,吕赛伟受保护的技术使用者：浙江盛美锂电材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17