一种Fe3O4@C磁修饰MXene基气凝胶微波吸收材料及其制备方法

本发明属于微波吸收材料，涉及一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着科技发展，电磁波技术被广泛应用于诸如通信、医疗、军事等不同领域，为人们带去各种各样的便利，但是众多的电子设备在使用过程中可能产生电磁辐射，特别是射频电磁辐射，往往会影响周围电子设备的正常运行。然而，现有的吸波材料难以满足轻质高效的需求。因此，对轻质高性能的吸波材料及其制备方法的需求越来越强烈。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明具体是通过如下技术方案来实现的。

2、一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料，所述气凝胶微波吸收材料具有多孔结构，气凝胶微波吸收材料的内壁附有磁性双层结构fe3o4@c粒子，双层结构表现为外壳-梭状无定形碳、内核-fe3o4磁性粒子。

3、本发明还公开一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，该制备方法用于制备上述fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料，该制备方法包括以下步骤：

4、步骤s1、纳米梭状fe2o3前驱体的制备：使用六水三氯化铁与氢氧化钠反应生成氢氧化铁胶体，氢氧化铁胶体通过水热反应生成纳米梭状fe2o3前驱体；

5、步骤s2、磁性双层结构fe3o4@c粒子的制备：利用盐酸多巴胺在三羟甲基氨基甲烷(tris)水溶液中生成fe2o3@pda，将fe2o3@pda置于管式炉中退火处理，得到黑色磁性纳米梭状fe3o4@c，使用盐酸去除部分fe3o4模板，再次置于管式炉中退火，得到磁性双层结构fe3o4@c粒子；

6、步骤s3、单层mxene纳米片的制备：使用hf刻蚀max粉末得到单层mxene纳米片；

7、步骤s4、fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶的制备：使用聚二烯丙基二甲基氯化铵(pdda)修饰磁性双层结构fe3o4@c粒子，和mxene纳米片复合，引入明胶作为胶质，冷冻干燥形成fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶。

8、优选的，所述步骤s1中，六水三氯化铁和氢氧化钠的质量比为0.95-1.05：0.3-0.45。

9、优选的，所述步骤s1中，六水三氯化铁和氢氧化钠在20-90℃油浴搅拌下反应10-30min；所述水热反应条件为70-120℃，反应时间1-5天。

10、优选的，所述步骤s2中，盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷、纳米梭状fe2o3前驱体质量比为0.9-1.1：1.5-1.8：0.85-1.05；将盐酸多巴胺加入分散有纳米梭状fe2o3前驱体的三羟甲基氨基甲烷水溶液，搅拌2-5h，离心清洗，烘干过夜。

11、优选的，所述步骤s2中，第一次退火处理条件为ar气氛下450-550℃保温2-4h，升温速率为5℃/min；第二次退火处理条件为ar气氛下700-850℃保温2-4h，升温速率为5℃/min；纳米梭状fe3o4@c质量体积浓度为1.5-1.7mg/ml，盐酸摩尔浓度为3-4.5mol/l，二者的混合物在60-75℃下磁性搅拌5-25min，离心收集产物。

12、优选的，所述步骤s3中，hf由hcl和lif生成，lif和max粉质量体积浓度分别为80-95mg/ml、45-50mg/ml，盐酸的摩尔浓度为7-9mol/l。

13、更优的，所述步骤s3中，将max粉缓慢加入lif的hcl溶液中，30-50℃油浴反应12-60h，获得产物，离心水洗多次，收集上清液冷冻干燥，获得单层mxene粉。

14、优选的，所述步骤s4中，磁性双层结构fe3o4@c粒子和聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量体积浓度分别为0.9-1.05mg/ml、0.35-0.5mg/ml。

15、优选的，所述步骤s4中，将磁性双层结构fe3o4@c粒子分散在0.35-0.5mg/ml的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，机械搅拌10-35min；将单层mxene粉分散到水中，形成质量体积分数为9-10mg/ml的水溶液；二者按照体积比0.9-1.05：0.95-1.1混合，摇晃5-10min，离心收集沉淀，获得复合产物；将复合产物加入质量体积分数为10-20mg/ml的明胶水溶液中，震荡60-120min，冷冻后放入冷冻干燥机，冷冻干燥20-48h，获得fe3o4磁性粒子修饰的mxene基气凝胶。

16、本发明的有益效果是：

17、本发明利用水热法生成质地、大小均匀的fe2o3前驱体，fe2o3前驱体不仅可以作为聚多巴胺外壳的模板，而且可以部分还原生成磁性fe3o4，增强吸波性能；在ar环境中，高温保温热还原处理，聚多巴胺外壳碳化，并将内部fe2o3前驱体还原成fe3o4；利用聚二烯丙基二甲基氯化铵处理，使磁性粒子带正电与单层mxene纳米片自然吸附；最后，本发明使用明胶作为胶结剂，经济的同时保证了气凝胶强度。

技术特征：

1.一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料，其特征在于，所述气凝胶微波吸收材料具有多孔结构，所述气凝胶微波吸收材料的内壁附有磁性双层结构fe3o4@c粒子，所述双层结构表现为外壳-梭状无定形碳、内核-fe3o4磁性粒子。

2.一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备权利要求1所述的fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料，所述制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，六水三氯化铁和氢氧化钠的质量比为0.95-1.05：0.3-0.45。

4.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，六水三氯化铁和氢氧化钠在20-90℃油浴搅拌下反应10-30min；所述水热反应条件为70-120℃，反应时间1-5天。

5.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，盐酸多巴胺、三羟甲基氨基甲烷、纳米梭状fe2o3前驱体质量比为0.9-1.1：1.5-1.8：0.85-1.05；将盐酸多巴胺加入分散有纳米梭状fe2o3前驱体的三羟甲基氨基甲烷水溶液，搅拌2-5h，离心清洗，烘干过夜。

6.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，第一次退火处理条件为ar气氛下450-550℃保温2-4h，升温速率为5℃/min；第二次退火处理条件为ar气氛下700-850℃保温2-4h，升温速率为5℃/min；所述纳米梭状fe3o4@c质量体积浓度为1.5-1.7mg/ml，盐酸摩尔浓度为3-4.5mol/l，二者的混合物在60-75℃下磁性搅拌5-25min，离心收集产物。

7.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，hf由hcl和lif生成，lif和max粉质量体积浓度分别为80-95mg/ml、45-50mg/ml，盐酸的摩尔浓度为7-9mol/l。

8.根据权利要求7所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，将max粉缓慢加入lif的hcl溶液中，30-50℃油浴反应12-60h，获得产物，离心水洗多次，收集上清液冷冻干燥，获得单层mxene粉。

9.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，磁性双层结构fe3o4@c粒子和聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量体积浓度分别为0.9-1.05mg/ml、0.35-0.5mg/ml。

10.根据权利要求2所述的一种fe3o4@c磁修饰mxene基气凝胶微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，将磁性双层结构fe3o4@c粒子分散在0.35-0.5mg/ml的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，机械搅拌10-35min；将单层mxene粉分散到水中，形成质量体积分数为9-10mg/ml的水溶液；二者按照体积比0.9-1.05：0.95-1.1混合，摇晃5-10min，离心收集沉淀，获得复合产物；将所述复合产物加入质量体积分数为10-20mg/ml的明胶水溶液中，震荡60-120min，冷冻后放入冷冻干燥机，冷冻干燥20-48h，获得fe3o4磁性粒子修饰的mxene基气凝胶。

技术总结本发明属于微波吸收材料技术领域，涉及一种Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C磁修饰MXene基气凝胶微波吸收材料及其制备方法，微波吸收材料具有多孔结构，内壁附有磁性双层结构Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C粒子，外壳为梭状无定形碳、内核为Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;磁性粒子，制备方法包括：纳米梭状Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;前驱体的制备、磁性双层结构Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C粒子的制备、单层MXene纳米片的制备、Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;@C磁修饰MXene基气凝胶的制备；本发明利用水热法生成Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;前驱体，Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;前驱体不仅可以作为聚多巴胺外壳的模板，而且可以部分还原生成磁性Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;，增强吸波性能；聚多巴胺外壳在高温下碳化，并将内部Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;前驱体还原成Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;；利用聚二烯丙基二甲基氯化铵处理，使磁性粒子带正电与单层MXene纳米片自然吸附；本发明使用明胶作为胶结剂，经济的同时保证了气凝胶强度。技术研发人员：李晓,周迪,张杰彦,李曼,周昊玮受保护的技术使用者：西安交通大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4