一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法与流程

本发明属于半导体材料。更具体地，涉及一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法。

背景技术：

1、随着电子产品小型化和节能化，要求应用于高频电力电子的软磁铁氧体材料不但要有较低的损耗，而且在高温下保持较高的饱和磁通密度，从而保持磁性元件的小型化和高效率。与软磁金属材料相比，饱和磁通密度低是软磁铁氧体的重要不足。

2、通过对mn-zn铁氧体三元配方中，fe2o3-mno-zno中，三种氧化物的合适配比研究，匹配合适的预烧温度，能够一定程度上提高晶粒分布的均匀性，改善其微观结构，获得相对较高的磁通密度、起始磁导率以及较低的功率损耗。

3、通过添加剂对铁氧体配方进行掺杂，能够进一步提升产品性能，但是添加剂在多元配方体系中，匹配原始的制造工艺过程时，难以有效适配其对应的制造工艺，从而导致添加剂实际增益效果非常有限，甚至会对产品综合性能产生不利影响。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有铁氧体材料在高温条件使用过程中，其磁通密度等性能无法得到显著提升，尤其是，添加剂的实际增益效果难以得到充分发挥的问题，提供了一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法。

2、本发明的目的是提供一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法。

3、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

4、一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，具体制备步骤包括：

5、按照摩尔份数计，分别取70-75份fe2o3，18-20份zno，9-12份mno，0.8-1.2份kmno4，0.01-0.02份氧化亚硅，0.03-0.05份氧化亚铜；

6、先将fe2o3、zno和mno一次球磨混合均匀后，干燥，得干燥一次球磨料；

7、将干燥一次球磨料于温度为820-850℃条件下预烧2h后，冷却，出料，得到一次预烧料；

8、将一次预烧料、kmno4、氧化亚硅和氧化亚铜二次球磨混合均匀后，干燥，得干燥二次球磨料；

9、将干燥二次球磨料和粘结剂混合后，压制成坯体；

10、将坯体转入烧结炉中，先以3-5℃/min速率加热升温至850-900℃后，以0.4-0.6℃/min速率缓慢升温至1265-1275℃，持续烧结3h后，冷却，出料，即得高温低损耗铁氧体材料。

11、上述技术方案以氧化亚硅、氧化亚铜和高锰酸钾为复配的添加剂体系，并配合对应的加工工艺条件参数，来提升产品高温条件下的磁通量，并降低其高温下的损耗；具体而言，在加热过程中，高锰酸钾率先于较低温度下分解，分解产生的二氧化锰可以在体系内部均匀产生，并参与铁氧体的形成过程，其次，分解产生的氧气部分挥发形成扩散通道，部分因为压力不足而滞留在内部的闭孔内，其扩散通道的形成，有利于体系内的物相扩散，尤其是氧化亚铜熔融后的扩散，而氧气的滞留则有利于维持内部氧化状态，确保烧结过程中难以和气氛中的氧气接触的部分区域铁离子或其他变价元素的氧化状态，这对于保持铁氧体的高磁导率和其他电磁特性有较大益处。而之所以采用氧化亚硅、氧化亚铜和高锰酸钾的配合，除了上述作用以外，高锰酸钾的分解产物可以和氧化亚铜协同在晶界处使得晶格发生一定程度膨胀，而氧化亚硅的存在又可以避免晶格过度膨胀，从而形成了晶界处晶格的适度膨胀，如此，将有利于烧结过程中内部应力的适度释放，并且不会对材料物理结构造成缺陷，使得产品在高温条件下的性能得到有效保持。

12、进一步的，所述一次球磨混合均匀包括：以水和乙二醇为第一球磨介质，所述第一球磨介质为所述fe2o3、zno和mno总质量的1.2-1.6倍，其中，水和乙二醇的质量比为1：1；按照球磨转速为300-350r/min条件，持续球磨混合6-8h。

13、进一步的，所述二次球磨混合均匀包括：以乙二醇为第二球磨介质，所述第二球磨介质为所述将一次预烧料、kmno4、氧化亚硅和氧化亚铜总质量的0.6-0.8倍，按照球磨转速为450-500r/min条件，持续球磨混合4-6h。

14、进一步的，所述粘结剂选自质量份数为6-9％的聚乙烯醇溶液；所述聚乙烯醇溶液的用量为所述干燥二次球磨料质量的8-10％。

15、进一步的，待所述坯体转入烧结炉后，持续以8-12l/min速率向烧结炉中通入氮气和氧气的混合气体；其中，所述氮气和所述氧气的体积比为8：1-10：1。

16、进一步的，还包括在二次球磨混合时，添加所述氧化亚硅等质量的氧化钙。

17、进一步的，所述fe2o3的粒径分布范围为10-100μm；所述zno的粒径分布范围为5-85μm；所述mno的粒径分布范围为1-70μm；所述氧化亚硅的粒径分布范围为1-20nm；所述氧化亚铜的粒径分布范围为1-20nm。

18、通过合理控制各组分之间的粒径分布范围，以保障在合适的添加量范围内，氧化亚硅和氧化亚铜可以在内部的扩散通道中扩散，从而在产品制备过程中，可以在晶界各处相对均匀的发挥作用。

技术特征：

1.一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述一次球磨混合均匀包括：以水和乙二醇为第一球磨介质，所述第一球磨介质为所述fe2o3、zno和mno总质量的1.2-1.6倍，其中，水和乙二醇的质量比为1：1；按照球磨转速为300-350r/min条件，持续球磨混合6-8h。

3.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述二次球磨混合均匀包括：以乙二醇为第二球磨介质，所述第二球磨介质为所述将一次预烧料、kmno4、氧化亚硅和氧化亚铜总质量的0.6-0.8倍，按照球磨转速为450-500r/min条件，持续球磨混合4-6h。

4.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自质量份数为6-9％的聚乙烯醇溶液；所述聚乙烯醇溶液的用量为所述干燥二次球磨料质量的8-10％。

5.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，待所述坯体转入烧结炉后，持续以8-12l/min速率向烧结炉中通入氮气和氧气的混合气体；其中，所述氮气和所述氧气的体积比为8：1-10：1。

6.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，还包括在二次球磨混合时，添加所述氧化亚硅等质量的氧化钙。

7.根据权利要求1所述的一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述fe2o3的粒径分布范围为10-100μm；所述zno的粒径分布范围为5-85μm；所述mno的粒径分布范围为1-70μm；所述氧化亚硅的粒径分布范围为1-20nm；所述氧化亚铜的粒径分布范围为1-20nm。

技术总结本发明属于半导体材料技术领域。更具体地，涉及一种高温低损耗铁氧体材料的制备方法。本发的制备方法具体包括：按照摩尔份数计，分别取70‑75份Fe2O3，18‑20份ZnO，9‑12份MnO，0.8‑1.2份KMnO4，0.01‑0.02份氧化亚硅，0.03‑0.05份氧化亚铜；先将Fe2O3、ZnO和MnO一次球磨混合均匀后，干燥，得干燥一次球磨料；将干燥一次球磨料于温度为820‑850℃条件下预烧2h后，冷却，出料，得到一次预烧料；将一次预烧料、KMnO4、氧化亚硅和氧化亚铜二次球磨混合均匀后，干燥，得干燥二次球磨料；将二次球磨料和粘结剂混合后，压制成坯体；将坯体转入烧结炉中，先以3‑5℃/min速率加热升温至850‑900℃后，以0.4‑0.6℃/min速率缓慢升温至1265‑1275℃，持续烧结3h后，冷却，出料，即得高温低损耗铁氧体材料。技术研发人员：王宏,窦海之,姚光祥,张之俊,王鑫,曾伟鑫,王泽贤受保护的技术使用者：江西尚朋电子科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4