一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料及其制备方法，属于特种工业泵。

背景技术：

1、随着现代工业的发展，工业渣浆泵的服役环境变得恶劣，在腐蚀、冲蚀与汽蚀的交互作用下，使得一般工业渣浆泵的金属过流件的使用寿命降低，性能难以满足恶劣的工作环境。部分工业渣浆泵采用了陶瓷材料作为泵体过流件，目前，常用的烧结材料是氮化硅结合碳化硅陶瓷。氮化硅烧结碳化硅陶瓷，由于其高硬度和稳定的化学结构，使其具有耐磨性和耐腐蚀性好的优点。传统的氮化硅结合碳化硅是金属硅在氮气气氛下，反应生成，坯体通常需要一定的气孔率(15％-20％)，以保证氮化反应完全。但是15-20％气孔率较高，导致氮化硅结合碳化硅力学性能受到限制，抗折强度一般在(40-50)±5mpa，并且易导致腐蚀液体渗透至陶瓷件外部的金属与陶瓷连接处。作为过流回转件，需要优良的力学性能和耐腐蚀性能。因此，降低陶瓷件的气孔率，增强力学性能和耐腐蚀性能势在必行。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有泵用陶瓷材料存在气孔率高、力学性能和耐腐蚀性能不好等问题，为此提供一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料及其制备方法。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、本发明的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，所述烧结陶瓷材料按总重120份计，各原材料的重量份数为：55～70份的碳化硅颗粒；10～15份的硅粉；5～15份的硅铁铬合金粉；5～10份的水溶性酚醛树脂粉；5～10份的纯净水；0.5～3份的消泡剂；3～5份的助烧剂；3～5份的分散剂。

4、所述碳化硅颗粒的粒径大于75μm；碳化硅颗粒的粒度分布在：5-3mm，3-2mm，2-1mm，三种碳化硅颗粒的质量比分别为(1-14)：(1-5)：1，其颗粒致密度大于98％。

5、硅粉纯度≥98％，粒径为5-74μm。

6、硅铁铬合金粉的粒径在20-240μm，纯度≥99.8％，所述硅铁铬合金粉中硅元素、铁元素、铬元素的质量比为(7-8):(2-3):(1-2)。

7、所述水溶性酚醛树脂粉选用牌号为rs-710、rs-619、rs-518、rs-122中的一种或者几种混合。

8、所述消泡剂为二乙基己醇、异辛醇、异戊醇、二异丁基甲醇中一种或多种的混合。

9、所述助烧剂为活性氧化钇微粉、活性氧化镧微粉和活性氧化铝微粉按质量比(9-14)：(1-4)：(3-6)复配；所述助烧剂各组分的粒径为1-74μm。

10、所述分散剂是由7-9份重量的聚乙烯吡咯烷酮k90和2-3份重量的聚乙烯吡咯烷酮k30混合而成。

11、本发明的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

12、s1、按上述配方比例量将硅粉、硅铁铬合金粉、水溶性酚醛树脂粉、纯净水、消泡剂、助烧剂和分散剂混合后在80-120r/min的转速下球磨1-48h；再加入配方比例量的碳化硅颗粒后，在10-50r/min的转速下轮碾处理2-12h，将原料混合均匀。

13、s2、将s1得到的混合浆料注满模具的成型腔室，静置0.5-2h后，补充所述混合浆料使模具的成型腔室再次注满，然后在室温下固化1-2天，得到固化后的陶瓷坯体；

14、s3、将s2得到的陶瓷坯体以3-10℃/min的升温速率升温至50-180℃，然后干燥1-7天后脱模，获得干燥后的陶瓷坯体；

15、s4、将s3得到的陶瓷坯体在氮气环境下，以3-10℃/min的升温速率加热至1350-1450℃后，保温时间为2-8h；再以3-10℃/min的降温速率降温800℃后，随炉冷却至室温，获得烧结陶瓷件；

16、s5、将s4得到的烧结陶瓷件在0.1-1kpa的真空环境下完全浸没在浸润液内，浸润处理10min-1h，然后将浸润处理后的陶瓷件在80℃-150℃烘干4-10h，再重复上述浸润处理、烘干操作2-3次，得到目标产物；

17、所述浸润液由环氧树脂、固化剂、纳米二氧化硅和消泡剂按照质量比(8-12)：(1-4)：(0.2-3)：(0.1-0.3)混合而成。

18、所述环氧树脂选用牌号为e-20、e-41、e-44、e-51中的一种或多种混合，所述固化剂选用牌号为t31、t520、t31x、t31s、t33中的一种或多种混合，所述消泡剂选用二乙基己醇、异辛醇、异戊醇、二异丁基甲醇中的一种或多种混合。

19、有益效果

20、本发明的烧结陶瓷材料中，降低了水溶性酚醛树脂粉和纯净水的含量，烧结后的陶瓷件气孔率下降至6％-12％，提升了陶瓷的力学性能。在氮气烧结过程中，陶瓷件表层(5-15mm)充分氮化，生成高硬度的金属氮化物，如氮化铁、氮化铬、氮化硅和氮化硅铁等，显著提高陶瓷件表面的硬度，从而提高了陶瓷件表面的耐磨性。而陶瓷件内部由于气孔率降低，未能充分与氮气发生反应，具有一定金属残余相，少量被氧化为氧化铁、氧化铬等，对烧结有促进作用；多数残余金属相(铁、铬和硅)存在于陶瓷基质中，从而提高了陶瓷件的力学性能，增加了陶瓷件的韧性，形成具有内韧外硬的陶瓷/金属复合材料。在氮气气氛下，金属/硅粉在有气孔处发生氮化反应，形成具有耐腐蚀性的氮化物，如氮化铬和氮化硅等，形成的金属氮化物，包裹住陶瓷件内部金属塑性相，形成耐腐蚀性保护层，显著提高陶瓷件的耐腐蚀性能。烧结好的陶瓷件用树脂浸润，将残留的气孔进一步进行封堵，陶瓷件表面更加致密，进一步防止腐蚀性浆液渗入，既保证了陶瓷件表面更加耐腐蚀，也防止腐蚀液体进入内部腐蚀金属合金，同时也提升了陶瓷件的韧性。在浸润使用的树脂中加入纳米二氧化硅，纳米二氧化硅表面有大量的硅羟基，能够通过自身或和液体分子直接或者间接产生氢键作用，形成三维网状结构，受到剪切力作用时，先破坏三维网状结构，因此增加了陶瓷件的韧性。同时，纳米颗粒的加入，增加了树脂的强度，提高了其耐磨性。

技术特征：

1.一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述烧结陶瓷材料按总重120份计，各原材料的重量份数为：55～70份的碳化硅颗粒；10～15份的硅粉；5～15份的硅铁铬合金粉；5～10份的水溶性酚醛树脂粉；5～10份的纯净水；0.5～3份的消泡剂；3～5份的助烧剂；3～5份的分散剂；

2.如权利要求1所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述碳化硅颗粒的粒径大于75μm；碳化硅颗粒的粒度分布在：5-3mm，3-2mm，2-1mm，三种碳化硅颗粒的质量比分别为(1-14)：(1-5)：1，其颗粒致密度大于98％。

3.如权利要求1所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述硅粉的纯度≥98％，粒径为5-74μm。

4.如权利要求1所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述硅铁铬合金粉的粒径在20-240μm，纯度≥99.8％，所述硅铁铬合金粉中硅元素、铁元素、铬元素的质量比为(7-8):(2-3):(1-2)。

5.如权利要求1所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述水溶性酚醛树脂粉选用牌号为rs-710、rs-619、rs-518、rs-122中的一种或者几种混合。

6.如权利要求1所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料，其特征是：所述助烧剂各组分的粒径为1-74μm。

7.一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：

8.如权利要求7所述的一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料的制备方法，其特征是：所述浸润液中的环氧树脂选用牌号为e-20、e-41、e-44、e-51中的一种或多种混合，所述浸润液中的固化剂选用牌号为t31、t520、t31x、t31s、t33中的一种或多种混合，所述浸润液中的消泡剂选用二乙基己醇、异辛醇、异戊醇、二异丁基甲醇中的一种或多种混合。

技术总结本发明公开了一种泵用氮化硅结合碳化硅烧结陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料，各原材料的重量份数为：55～70份的碳化硅颗粒；10～15份的硅粉；5～15份的硅铁铬合金粉；5～10份的水溶性酚醛树脂粉；5～10份的纯净水；0.5～3份的消泡剂；3～5份的助烧剂；3～5份的分散剂。该制备方法为：将原料混合均匀后注入模具内室温固化；然后在50‑180℃下干燥1‑7天后脱模；再加热至1350‑1450℃保温烧结；最后重复进行真空浸润处理和烘干操作2‑3次，得到目标产物。本发明方法制备的陶瓷材料，显著提高陶瓷件表面的硬度，从而提高了陶瓷件表面的耐磨性。技术研发人员：文钰斌,惠越,熊华,郑泽强,易治华,赵强受保护的技术使用者：襄阳五二五泵业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4