一种复合磷酸盐正极材料及其制备方法与流程

本发明涉及锂离子电池，具体而言，涉及一种复合磷酸盐正极材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着能源需求的增长和环境问题的日益严峻，锂离子电池作为一种重要的能源存储设备，其正极材料的研究和开发受到了广泛关注。目前，磷酸铁锂（lifepo4）因其良好的循环性能和安全性在市场上占有重要地位。然而，磷酸铁锂的电子导电性较差，限制了其在高倍率放电场合的应用。另一方面，磷酸锰锂（limnpo4）虽然具有更高的电压和更好的电子导电性，但其容量和循环性能仍有待进一步提高。

2、为了克服单一材料的局限性，研究者们尝试开发复合磷酸盐正极材料，以结合不同材料的优势。然而，现有的复合磷酸盐正极材料制备方法往往存在工艺复杂、成本高昂、材料性能不稳定等问题，限制了其大规模应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种复合磷酸盐正极材料及其制备方法，该制备方法操作简便，对设备要求不高，可以高效制备出具有独特核壳结构的复合磷酸盐正极材料。

2、本发明的实施例是这样实现的：

3、一种复合磷酸盐正极材料的制备方法，其包括：

4、将锰源、磷源、锂源和无机碳源混合并制成第一粉体；

5、对第一粉体进行烧结，得到磷酸锰锂内核；

6、将磷酸锰锂内核、铁源、磷源、锂源、和复合碳源混合并制成第二粉体；

7、对第二粉体进行烧结，即得。

8、一种复合磷酸盐正极材料，其采用上述复合磷酸盐正极材料的制备方法制备得到；复合磷酸盐正极材料包括由磷酸锰锂构成的内核，以及由磷酸铁锂构成的外壳，其内部形成有互联网状的碳材料，外部具有均匀的碳包覆层。

9、本发明实施例的有益效果是：

10、本发明实施例提供了一种复合磷酸盐正极材料及其制备方法，该制备方法先将锰源、磷源、锂源和无机碳源混合制备得到磷酸锰锂内核，再将磷酸锰锂内核和铁源、磷源、锂源、复合碳源一起制成复合磷酸盐正极材料。该复合磷酸盐正极材料包括由磷酸锰锂构成的内核，以及由磷酸铁锂构成的外壳，其内部形成有互联网状的碳材料，外部具有均匀的碳包覆层。内核的磷酸锰锂具备高活性、有更好的电子导电性；外壳的磷酸铁锂，降低锰溶出，提升材料的循环稳定性；内部互连网状的碳材料，增强内部导电性，提高材料的倍率性能；外部均匀一致的碳包覆层，保护材料结构稳定并提高电化学反应活性。该复合磷酸盐正极材料的制备简便，性能优异，具备较佳的实用价值。

技术特征：

1.一种复合磷酸盐正极材料的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锰源包括碳酸锰、草酸锰、四氧化三锰、二氧化锰、硝酸锰、醋酸锰、磷酸锰和硫酸锰中的至少一种；所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂和磷酸中的至少一种；所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂和乙酸锂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机碳源包括炭黑、乙炔黑和碳酸氢铵中的至少一种；在所述第一粉体中，所述无机碳源的用量为2wt%~8wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述第一粉体研磨至中位粒度为0.1 ~0.2μm，再进行烧结。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粉体的烧结在惰性氛围中进行，烧结温度为400~600℃，烧结时间为6~12 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源包括醋酸铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、硝酸铁、硫酸铁、草酸亚铁、三氧化二铁和氢氧化铁中的至少一种；所述锰源和所述铁源所提供的mn：fe的摩尔比为1：0.6~0.7。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合碳源由所述无机碳源和有机碳源按照质量比1：8~10混合而成，所述有机碳源包括葡萄糖、蔗糖、peg-4000和柠檬酸中的至少一种；在所述第二粉体中，所述复合碳源的用量为4wt%~10wt%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述第二粉体研磨至中位粒度为0.3~0.5μm，再进行烧结。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二粉体的烧结在惰性氛围中进行，烧结温度为600~800℃，烧结时间为6~12 h。

10.一种复合磷酸盐正极材料，其特征在于，采用如权利要求1~9任一项所述的复合磷酸盐正极材料的制备方法制备得到；所述复合磷酸盐正极材料包括由磷酸锰锂构成的内核，以及由磷酸铁锂构成的外壳，其内部形成有互联网状的碳材料，外部具有均匀的碳包覆层。

技术总结一种复合磷酸盐正极材料及其制备方法，涉及锂离子电池技术领域，该制备方法先将锰源、磷源、锂源和无机碳源混合制备得到磷酸锰锂内核，再将磷酸锰锂内核和铁源、磷源、锂源、复合碳源一起制成复合磷酸盐正极材料。该复合磷酸盐正极材料包括由磷酸锰锂构成的内核，以及由磷酸铁锂构成的外壳，其内部形成有互联网状的碳材料，外部具有均匀的碳包覆层。内核的磷酸锰锂具备高活性、有更好的电子导电性；外壳的磷酸铁锂，降低锰溶出，提升材料的循环稳定性；内部互连网状的碳材料，增强内部导电性，提高材料的倍率性能；外部均匀一致的碳包覆层，保护材料结构稳定并提高电化学反应活性。该复合磷酸盐正极材料的制备简便，性能优异，具备较佳的实用价值。技术研发人员：刘智敏,李豪受保护的技术使用者：四川富临新能源科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4