一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法与流程

本发明涉及纳米镍粉的制备方法，属于纳米。

背景技术：

1、纳米镍粉具有很好的耐腐蚀性、耐磨性和磁性等性能，在钢铁、镍基合金、电镀及电池等领域被广泛应用，镍粉的制备方法多种多样，根据制备工艺的不同，可以大致分为电解法、羰基化法、溶液还原法、雾化法等几大类，其中溶液还原法原料来源广泛、设备简单、操作简便，能够制备出高纯度、粒径小、粒径分布均匀的镍粉，相比其他方法具有明显优势，然而单一溶剂的反应存在一些不足；

2、根据现有的纳米镍粉的制备方法主要以乙二醇作为溶剂，少部分以去离子水为溶剂，一般以硫酸镍或氯化镍为镍源，制备原理为还原法，乙二醇不仅作为溶剂，同时也具有一定的还原性，一般步骤包括将镍盐溶解在溶剂中，加入适当的还原剂，如硼氢化钠或氨水，然后在70℃-90℃条件下反应3h-4h进行反应，最后通过分离、洗涤和干燥得到纳米镍粉，虽然制备出了纳米镍粉，但仍然存在几方面问题：

3、专利号cn105268984a：涉及一种液相流化还原法制备纳米镍粉的方法，利用去离子水溶解硝酸镍或硫酸镍，并加入配位剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮生成纳米镍粉，制备的纳米镍粉通常粒径分布广，难以精确控制粒径在纳米级别，这是由于水相反应中，由于溶液中离子的扩散速率和反应动力学复杂性，导致纳米粒子的生长速率难以精确控制，从而产生粒径分布广的问题；

4、专利号cn115087506a：通过将硫酸镍和柠檬酸溶解于乙二醇中，将含有镍的有机溶胶与水溶性盐混合，发生溶胶-凝胶转变，再采用煅烧工艺，将煅烧产物氧化镍在还原性气氛中400℃-600℃煅烧，将氧化镍纳米颗粒转变为镍纳米颗粒，将还原产物用水洗涤、干燥，得到高结晶纳米镍粉，乙二醇作为溶剂的成本相对较高，特别是在大规模生产时，会增加总体制备成本，同时，乙二醇可能会产生有毒副产物，需要额外的处理步骤。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供了一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，解决了现有的制备方法存在粒径过大、粒径分布不均、成本过高和环境污染的问题。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，包括以下步骤：

4、步骤一：配置混合溶剂，进行磁力搅拌，得到混合溶液a；

5、步骤二：称取镍盐，将镍盐加入混合溶液a中，搅拌溶解均匀，得到镍盐溶液b；

6、步骤三：分别称取naoh、还原剂和分散剂，并按添加顺序加入镍盐溶液b中搅拌溶解，得到溶液c；

7、步骤四：将溶液c放入水浴锅中进行加热反应；

8、步骤五：溶液c反应完成后继续搅拌，以确保纳米镍粉的均匀分布。

9、步骤六：对固液混合物进行真空过滤、洗涤和真空干燥得到纳米镍粉；

10、所述混合溶液为去离子水和乙二醇混合物；

11、进一步的，所述镍盐为氯化镍；

12、所述还原剂为硼氢化钠；

13、所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

14、进一步的，所述混合溶液为360g，所述混合溶液中的乙二醇与去离子水质量比为1：1-1.6。

15、进一步的，所述镍盐浓度为0.33mol/l-0.41mol/l；

16、所述naoh用量在7.5g-8.5g；

17、所述聚乙烯吡咯烷酮的用量在1.5g-4.3g；

18、所述硼氢化钠的用量分别在11g-13g。

19、进一步的，步骤三中，所述添加顺序分别是先将naoh加入到镍盐溶液b中，然后继续加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解，最后加入硼氢化钠进行搅拌，直至完全溶解。

20、进一步的，所述加热反应的温度为70℃-75℃，ph值控制在10左右，反应时间为2h-3h；

21、步骤五中，所述搅拌时间为2h-3h。

22、进一步的，步骤六中，所述洗涤溶剂为去离子水；

23、所述真空干燥的温度为80℃-120摄氏度，时间为6h-8h。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

25、1.本发明通过将去离子水与乙二醇混合作为溶剂，结合了乙二醇良好的溶解性、较低的表面张力和形核能垒、较高的沸点、还原性和稳定性，以及去离子水广泛的溶解性、适中的粘度、较高的流动性，利用去离子水和乙二醇的协同作用，有助于在较低温度下进行还原反应，从而降低能耗，混合溶剂能够提供更均匀的反应环境，促进镍盐的充分溶解，进而提高还原反应的效率和纳米镍粉的生产率，控制纳米颗粒的尺寸分布和反应过程中的粒子生长速率。

26、2.本发明通过将去离子水与乙二醇混合作为溶剂，可以同时发挥水和乙二醇的优点，减少了在不同溶剂之间切换的复杂性，从而简化了实验步骤，由于混合溶剂提高了反应的效率和纳米镍粉的生产率，降低了能耗和副产物的处理成本，减少了生产成本，混合溶剂减少了单一溶剂的大量使用，降低了废液处理的难度和环境污染的风险。

技术特征：

1.一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，所述镍盐为氯化镍；

3.根据权利要求1所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，所述混合溶液为360g，所述混合溶液中的乙二醇与去离子水质量比为1：1-1.6。

4.根据权利要求1-2中任一项所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，

5.根据权利要求1所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，步骤三中，所述添加顺序分别是先将naoh加入到镍盐溶液b中，然后继续加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解，最后加入硼氢化钠进行搅拌，直至完全溶解。

6.根据权利要求1所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为70℃-75℃，ph值控制在10左右，反应时间为2-3h；

7.根据权利要求1所述的一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，其特征在于，步骤六中，所述洗涤溶剂为去离子水；

技术总结本发明提供了一种混合溶剂制备纳米镍粉的方法，该方法包括：配置去离子水与乙二醇混合溶剂A,称取氯化镍，将氯化镍加入混合溶液A中，得到镍盐溶液B；分别称取NaOH、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠，并按添加顺序加入镍盐溶液B中搅拌溶解，得到溶液C；将溶液C放入水浴锅中进行加热反应；溶液C反应完成后继续搅拌，最后对固液混合物进行过滤、洗涤和真空干燥得到纳米镍粉，本发明通过将去离子水与乙二醇混合作为溶剂，促进氯化镍充分溶解，有效控制镍粉的粒径分布和反应过程中的粒子生长速率，降低了能耗和副产物的处理成本，减少了生产成本，混合溶剂减少了单一溶剂的大量使用，降低了废液处理的难度和环境污染的风险。技术研发人员：王敬轩,李超乐,张猛,刘成,孙光辉受保护的技术使用者：苏州星翰新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4