硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用与流程

本发明涉及电池材料，特别是涉及一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用。

背景技术：

1、随着技术的不断发展，人们对于电池的能量密度和安全性的要求不断提高。锂硫电池和固态电池在能量密度和安全性方面均具有良好的表现，因此锂硫电池和固态电池是未来电池领域的重要发展方向。

2、其中，固态电解质是固态电池的核心部件，在硫基固态电解质的制备过程中和锂硫电池的正极材料的制备过程中均会采用硫化锂作为原料。无论硫化锂是运用在硫基固态电解质中还是锂硫电池的正极材料中，硫化锂的纯度会直接影响电池的电化学性能，因此对于硫化锂的纯度要求非常高(例如要求纯度达到99.9％甚至99.99％以上)。

3、然而，目前工业生产的硫化锂的纯度相对较低(一般纯度在90％左右)，使得硫化锂需要二次提纯，导致硫化锂的成本高昂。同时，在部分制备工艺中，制备硫化锂需要使用高危险的原材料以及高温高压的制备条件，使得制备工艺复杂，且能耗较高。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种硫化锂的制备方法，能够提高制备得到的硫化锂的纯度，且工艺相对简单，有利于降低生产成本。

2、本发明提供一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：提供碳材料和含硫锂盐，所述碳材料与所述含硫锂盐的粒径比为1：10～1：1000；

4、对所述碳材料和所述含硫锂盐进行高速混合，使所述碳材料包覆于所述含硫锂盐的表面，得到包覆材料；其中，所述碳材料包覆于所述含硫锂盐表面的厚度为0.1μm-10μm；

5、s2：在惰性气体保护下，对所述包覆材料进行加热，使所述包覆材料中的碳材料与含硫锂盐进行反应，得到硫化锂。

6、在一种可实现的方式中，上述s1步骤中，所述碳材料包括石墨、super p、乙炔黑中的一种或多种，所述含硫锂盐包括硫酸锂、十二烷基硫酸锂、亚硫酸锂、硫酸氢锂中的一种或多种。

7、在一种可实现的方式中，所述碳材料与所述含硫锂盐的质量比为1：3～1：20。

8、在一种可实现的方式中，上述s1步骤中，所述碳材料的粒径为0.01μm-5μm，所述含硫锂盐的粒径为5μm-50μm。

9、在一种可实现的方式中，上述s1步骤中，所述碳材料包覆于所述含硫锂盐表面的厚度与所述含硫锂盐的粒径比为1：2～1：50。

10、在一种可实现的方式中，上述s1步骤中，采用搅拌混合设备对所述碳材料和所述含硫锂盐进行高速混合，所述搅拌混合设备的搅拌线速度为20m/s～60m/s，搅拌时间为1min-120min；

11、或者，上述s1步骤中，采用球磨设备对所述碳材料和所述含硫锂盐进行球磨混合，所述球磨设备的球磨转速为600r/min～1000r/min，球磨时间为1min-120min。

12、在一种可实现的方式中，上述s2步骤中，所述包覆材料的加热温度为200℃～900℃，保温时间为1h～60h。

13、在一种可实现的方式中，上述s2步骤中，利用微波加热设备对所述包覆材料进行微波加热。

14、本发明还提供一种硫化锂，采用如以上所述的硫化锂的制备方法制得。

15、本发明还提供一种如以上所述的硫化锂在锂硫电池或固态电池中的应用。

16、本发明提供的硫化锂的制备方法，采用碳材料和含硫锂盐作为原材料，并限定碳材料和含硫锂盐的粒径比，由于碳材料的粒径远小于含硫锂盐的粒径，且碳材料的相对质量较轻，使得两者在高速混合过程中，碳材料能够吸附在含硫锂盐的表面，得到包覆材料；一方面，由于碳材料包覆于含硫锂盐的表面，通过控制碳材料包覆于含硫锂盐表面的厚度，能够精确控制发生反应的碳材料与含硫锂盐的摩尔比，从而使碳热还原反应完全，减少反应过程中杂质/副产物的产生以及碳材料的残留，提高反应得到的硫化锂的纯度；另一方面，由于碳材料包覆于含硫锂盐的表面，使得碳材料与含硫锂盐能够良好接触且两者之间具有较大的接触面积，从而有利于提高反应速率和反应完全度。该方法能够提高制备得到的硫化锂的纯度，使得硫化锂无需二次提纯或者降低二次提纯的难度和成本，且工艺相对简单，无需使用高危险的原材料、高温高压的制备条件或特殊的设备，能够降低生产成本和能耗，有利于工业化连续生产。

技术特征：

1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s1步骤中，所述碳材料包括石墨、super p、乙炔黑中的一种或多种，所述含硫锂盐包括硫酸锂、十二烷基硫酸锂、亚硫酸锂、硫酸氢锂中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s1步骤中，所述碳材料与所述含硫锂盐的质量比为1：3～1：20。

4.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s1步骤中，所述碳材料的粒径为0.01μm-5μm，所述含硫锂盐的粒径为5μm-50μm。

5.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s1步骤中，所述碳材料包覆于所述含硫锂盐表面的厚度与所述含硫锂盐的粒径比为1：2～1：50。

6.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s1步骤中，采用搅拌混合设备对所述碳材料和所述含硫锂盐进行高速混合，所述搅拌混合设备的搅拌线速度为20m/s～60m/s，搅拌时间为1min-120min；

7.如权利要求1所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s2步骤中，所述包覆材料的加热温度为200℃～900℃，保温时间为1h～60h。

8.如权利要求1-7中任一项所述的硫化锂的制备方法，其特征在于，上述s2步骤中，利用微波加热设备对所述包覆材料进行微波加热。

9.一种硫化锂，其特征在于，采用如权利要求1-8中任一项所述的硫化锂的制备方法制得。

10.一种如权利要求9所述的硫化锂在锂硫电池或固态电池中的应用。

技术总结本发明提供一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用，所述硫化锂的制备方法包括：S1：提供碳材料和含硫锂盐，碳材料与含硫锂盐的粒径比为1：10～1：1000；对碳材料和含硫锂盐进行高速混合，使碳材料包覆于含硫锂盐的表面，得到包覆材料；碳材料包覆于含硫锂盐表面的厚度为0.1μm‑10μm；S2：在惰性气体保护下，对包覆材料进行加热，使包覆材料中的碳材料与含硫锂盐进行反应，得到硫化锂。该硫化锂的制备方法能够提高制备得到的硫化锂的纯度，且工艺相对简单，有利于降低生产成本。技术研发人员：杨凯,傅小兰,崔忠慧受保护的技术使用者：浙江绿色智行科创有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14