一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法

本发明属于材料成分分析领域，特别涉及一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法。

背景技术：

1、高温合金指能够在600℃以上高温工作，可承受高复杂应力，并具有表面稳定性的高合金化铁基、镍基和钴基奥氏体金属材料，是航空发动机和燃气轮机高温零部件不可替代的关键结构材料，大量应用于涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘以及燃烧室等。高温合金质量的好坏，决定了发动机和燃气轮机性能的优劣。

2、高温合金一般包含10～20种元素。在高温合金中，多种微量元素有可能在枝晶或晶界形成偏析，形成低熔点相，或者促进有害相析出，甚至形成夹杂物，成为裂纹产生和扩展的通道。这些微量元素的局部富集可对高温合金的力学性能产生明显影响，比如降低高温拉伸塑性、高温疲劳和蠕变性能。定向凝固柱晶高温合金和定向凝固单晶高温合金中，p、pb、sb、as、sn、bi、ag、ga、ti、te、se等元素含量控制要求苛刻，常常需要控制一种或多种元素小于10ppm。这对合金化学成分分析技术的精度提出了挑战。在微量元素含量控制水平不变的前提下，改变高温热处理条件，研究不同热处理温度时，微量元素在晶界与晶内的相对分布变化，枝晶与枝晶间的相对变化，枝晶干、一次枝晶、二次枝晶和三次枝晶间的相对变化，共晶和非共晶组织的相对变化，使微量元素分布在最佳的位置，从而在同样成分下发挥合金的最大潜力，获得优异的综合性能。这些研究需要一些非破坏性准原位追踪技术。

3、现有技术无法实现含量小于10ppm的元素分布的非破坏性高温准原位追踪。扫描电子显微镜的能谱系统(eds)的分析精度最高为100ppm；x射线荧光仪的分析精度最高为100ppm；电子探针(epma)的分析精度最高为几十ppm；飞行时间二次离子质谱技术的分析精度达到ppm量级，但是属于破坏性技术，而且因为只收集了部分离子，定量能力严重不足；电感耦合等离子质谱仪(icp-mas)的分析精度达到ppm量级，也属于破坏性技术，无法重复测量和追踪元素分布的相对变化。对于研究者来说，既能分析含量小于10ppm的元素，又能对其在高温下的分布相对变化实现准原位追踪，将有助于优化工艺，提升高温合金力学性能，加速其在发动机和燃气轮机上的应用。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题在于提供一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，利用本方法可以准原位追踪含量小于10ppm的元素在高温处理条件下的分布的相对变化。

2、本发明的技术方案为：

3、一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，包括如下步骤：

4、步骤1：选择高温合金样品，利用表面处理技术将样品表面处理成镜面；

5、步骤2：将步骤1的镜面样品，利用标记技术在样品表面进行目标位置图案标记；

6、步骤3：将标记后的样品，再次利用表面处理技术将样品表面处理成镜面；

7、步骤4：将步骤3获得的样品立即放入微区x射线荧光分析装置中，利用定位技术，在标记区域选择目标区域roi，进行微区x射线荧光分析，多次重复测量，获得微量元素分布结果1；

8、步骤5：将微区x射线荧光分析后的样品进行高温处理；

9、步骤6：将高温处理后的样品，利用尺寸测量技术确定氧化层厚度；

10、步骤7：确定氧化层厚度后，利用离子减薄装置去掉roi处的氧化层；

11、步骤8：将去掉氧化层的样品，放入微区x射线荧光分析装置中，利用定位技术，在标记区域选择目标区域roi，进行微区x射线荧光分析，多次重复测量，获得元微量素分布结果2；

12、步骤9:重复步骤5～8，获得多个元素分布结果，实现在高温处理条件下的微量元素分布相对变化的准原位追踪。

13、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤1中，高温合金样品包括国内外已开发或正在开发的各种牌号的高温合金。

14、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤1中，表面处理技术是金相磨抛技术、电解抛光技术或者离子清洗技术。

15、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤2中，标记技术是硬度凹坑技术、激光打标技术、手工打标或者离子加工技术；标记图案包括三角形、四边形、五边形、花朵、锥体任意一个容易清晰识别的图形。

16、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤4中，微区指的是束斑尺寸小于20μm；微区x射线荧光分析装置包括基于实验室光源的微区装置或基于同步辐射光源的微区装置。

17、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤4中，定位技术指光学显微镜定位、激光定位或x射线定位技术。

18、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤4中，微量元素指的是含量小于10ppm的元素。

19、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤5中，高温处理指在600℃以上条件下进行的各种热处理。

20、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤6中，尺寸测量技术指螺旋测微计、扫描电子显微镜、x射线成像仪器或激光测距仪。

21、所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，步骤7中，离子减薄装置包括各种利用离子束进行微纳加工和表面处理的装置。

22、本发明的设计思想是：

23、针对现有化学成分分析技术精度低和破坏样品的问题，面向高温合金微量元素控制需求，发明一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，解决高温合金领域微量元素分布最佳位置和工艺优化的瓶颈难题。

24、本发明的优点及有益效果是：

25、采用本发明可以准原位追踪含量小于10ppm的元素在高温处理条件下的分布的相对变化。本发明重点关注10ppm量级或者更低含量的元素的控制和优化，一方面可以精确定量获得高温合金微量元素的含量，另一方面在同一微量元素总含量不变的前提下，可以优化并确定其最佳分布位置，从而确定加工和处理工艺，提高高温蠕变、疲劳和拉伸塑性等力学性能，为相关领域的研究开辟新方向。本发明不仅适合高温合金样品，还可以推广应用到各类金属、陶瓷、复合材料等。

技术特征：

1.一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤1中，高温合金样品包括国内外已开发或正在开发的各种牌号的高温合金。

3.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤1中，表面处理技术是金相磨抛技术、电解抛光技术或者离子清洗技术。

4.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤2中，标记技术是硬度凹坑技术、激光打标技术、手工打标或者离子加工技术；标记图案包括三角形、四边形、五边形、花朵、锥体任意一个容易清晰识别的图形。

5.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤4中，微区指的是束斑尺寸小于20μm；微区x射线荧光分析装置包括基于实验室光源的微区装置或基于同步辐射光源的微区装置。

6.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤4中，定位技术指光学显微镜定位、激光定位或x射线定位技术。

7.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤4中，微量元素指的是含量小于10ppm的元素。

8.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤5中，高温处理指在600℃以上条件下进行的各种热处理。

9.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤6中，尺寸测量技术指螺旋测微计、扫描电子显微镜、x射线成像仪器或激光测距仪。

10.根据权利要求1所述的准原位追踪高温合金微量元素分布的方法，其特征在于，步骤7中，离子减薄装置包括各种利用离子束进行微纳加工和表面处理的装置。

技术总结本发明属于材料成分分析领域，特别涉及一种准原位追踪高温合金微量元素分布的方法。选择高温合金样品，将样品表面处理成镜面；对样品表面进行目标位置图案标记，标记后，将样品表面再处理成镜面；放入微区X射线荧光分析装置中，定位后进行微区X射线荧光分析；将荧光分析后的样品进行高温处理，然后利用尺寸测量技术确定氧化层厚度；利用离子减薄装置去掉氧化层；将去掉氧化层的样品定位后，放入微区X射线荧光分析装置中，进行微区X射线荧光分析，实现在高温处理条件下的微量元素分布的相对变化的准原位追踪。本发明一方面可以精确定量获得高温合金微量元素的含量，另一方面可以优化并确定其最佳分布位置，从而确定加工处理工艺。技术研发人员：王绍钢,宋苾莹,刘晓光,黄亚奇,盛乃成,张磊受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所技术研发日：技术公布日：2024/11/18