一种垃圾飞灰和填料与沥青的竞争交互行为量化研究方法

本发明涉及到道路沥青交互作用分析的，特别是涉及一种使用竞争交互试件模型对填料与沥青胶结料之间交互作用的量化以及评价方法。

背景技术：

1、垃圾飞灰作为替代矿粉填料在沥青混合料中的应用，近年来引起了广泛的研究关注。垃圾飞灰作为一种来源于燃煤电厂的副产品，具有良好的填充效应，可以部分或完全替代传统的矿粉填料。然而，与此同时，矿粉作为另一种填料选项，由于其来源广泛且性质稳定，仍然是沥青混合料中的主要成分之一。

2、目前对矿粉填料粉末和垃圾飞灰粉末各自与沥青胶结料的交互行为研究已经较为完备，例如在实验室环境下通过旋转粘度试验确定不同温度和剪切速率下的流变性能以表征沥青胶结料与粒子之间的交互强度；也可通过扫描电镜(sem)直接观察粒子与沥青接触面形貌从微观层面直观评价粒子与沥青胶结料的交互强度；还可以通过xrd以及ftir分析粒子与沥青的化学成分以及其交互过程中发生的反应以表征其交互强度。然而，过去的研究中均为针对对单一粒子成分与沥青胶结料的交互作用，并没有关于垃圾飞灰和矿粉填料粉末同时存在于沥青胶结料中时发生的竞争交互行为，无法得知单一粒子中垃圾飞灰粉末粒子与矿粉填料粉末粒子与沥青胶结料的交互作用强度到底孰强孰弱，因此，当前仍亟需提出合理有效的一种对垃圾飞灰与填料在沥青胶结料中的竞争交互行为的量化研究方法，以为在实际生产中对填料的选择提供经济性以及准确性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一一种垃圾飞灰和填料与沥青的竞争交互行为量化研究方法，相较于过往对单一粒子成分与沥青胶结料的交互作用研究，本发明提供了一种可同时研究垃圾飞灰粉末粒子与矿粉填料粉末粒子与沥青胶结料的交互作用强度的方法，通过直观化交互作用的方式对粉末与沥青胶结料的交互作用研究提供新的思路；同时，在传统评价方法的基础上，它还增加了更为全面的评价体系，提出了新的评价方式，考虑了各项指标的影响因素，可准确和全面的对垃圾飞灰粉末与矿粉填料粉末与沥青胶结料的交互作用强度研究提供相关依据；其具体方案如下：

2、一种垃圾飞灰和填料与沥青的竞争交互行为量化研究方法，包括以下步骤：

3、s1.对垃圾飞灰和矿物填料使用纳米颗粒进行特异性标记，并利用交错式模具制备圆柱状竞争交互粉质材料试件；

4、s2.，沿加热桶内壁缓慢倒入沥青，进行高温保温并启动交互辅助装置激发沥青与矿粉填料及飞灰的复合交互混熔；

5、s3.按预设方案切割待评价竞争交互试件获取薄片试件，制备竞争交互沥青试件采用荧光显微镜识别标定飞灰与矿粉填料的交互区域及特征；

6、s4.借助垃圾飞灰和填料与沥青胶结料的竞争交互行为的量化指标体系，评价竞争交互行为的优势方及效能。

7、本发明涉及的研究方法主要基于沥青胶结料与填料粉末材料的交互作用展开系统研究。引入粉末材料与沥青胶结料的交互行为量化指标体系来对其交互作用强度进行统一量化分析，分析结果准确程度高，可通过量化结果对交互作用的强弱进行比对以及量化分析，为垃圾飞灰粉末与矿粉填料粉末与沥青胶结料之间的交互作用强度比较研究提供一种新的研究以及量化评价方法，并为实际生产中沥青混合料实际路用性能的提升提供相关依据。

8、本发明涉及的圆柱状竞争交互粉质材料试件；采用圆柱状交错式模具，模具具体结构为中心圆域填充矿粉填料，第一环形区域填充飞灰，第二环形区域填充矿粉填料第三环形区域填充飞灰，各区域间采用间隔分离隔板进行隔离。

9、本发明涉及的对垃圾飞灰以及矿粉填料进行特异性标记，其特征在于，选择掺杂稀土元素的纳米颗粒对垃圾飞灰以及矿粉填料进行荧光标记；对矿粉填料粉末选用yvo4：eu3+纳米粒子进行标记，可发射红色光线；对垃圾飞灰粉末选用lapo4：ce3+，tb3+纳米颗粒进行标记，可发射绿色光线；经过标记的垃圾飞灰粉末以及矿粉填料粉末均可在荧光显微镜下直接观察到不同颜色的荧光。

10、对选取的无机纳米颗粒染色剂进行表面处治提升其吸附能力，具体步骤为：将纳米颗粒加入在无水乙醇中制备纳米颗粒分散悬浊液；将三氯甲基硅烷偶联剂加入无水乙醇中制备处理液；将制备好的硅烷偶联剂处理液缓慢地加入到纳米颗粒分散液中，同时使用磁力搅拌棒进行搅拌，确保两者充分混合。将混合后的溶液在50～60℃的温度条件下进行反应，反应时长一般设定在4～6h，最后烘干得到经表面处治的荧光无机纳米颗粒染色剂。

11、本发明涉及的使用电泳沉积使纳米颗粒吸附在垃圾飞灰粉末以及矿粉填料粉末上，电泳沉积的步骤为：将纳米颗粒染色剂分散到质量分数为95％的乙醇中制备纳米颗粒分散液，加入适量的pvp表面活性剂提高分散性；对矿粉填料粉末以及垃圾飞灰粉末进行表面导电涂层的处理；将矿粉填料粉末和垃圾飞灰粉末加入到纳米颗粒分散液中，插入电极，启用直流电源开始电泳沉积，沉积时间设定在10～20min；沉积结束后过滤烘干得到经过特异性标记的垃圾飞灰粉末以及矿粉填料粉末。

12、本发明涉及的待评价竞争交互试件的制备方法具体为：制备时使用的加热桶为圆柱状，具体尺寸为直径为22cm，高度为30cm；将预制的特异性标记的粉质试件放入圆柱状加热桶底部的浸没圆柱槽内，桶底和桶壁存在加热热阻丝和导热油，用于定量供应热量激发沥青与矿粉填料及飞灰的复合交互混熔；用于盛取沥青的加热桶内胆为316型不锈钢，加热桶内壁涂有疏油隔层；沿圆柱加热桶内胆两端内壁缓慢倒入热沥青，直至沥青页面到达内胆上标定的标定线，然后开启加热装置，将沥青连同特异性标记的粉质试件加热至170℃并高温保温20～30min；保温期间从加热桶内胆两侧采用磁力搅拌棒进行搅拌，磁力搅拌棒转速设置为500～700r/min；达到试验规定时间后，将保温桶放入冷冻箱内，采用液氮瞬冻试件，然后在-10～20℃下保温储存。

13、本发明涉及的按预设方案切割待评价竞争交互试件获取薄片试件；在试件上设置交互量化基准面，竖直方向上基准面设置于试件底部，水平方向上基准面设置于试件的中轴线位置；从冷冻箱中取出试件，采用刀片以待评价交互试件模具边缘点为起始点进行切割，对待评价竞争交互试件进行水平方向切割以及纵向切割形成竞争交互表征厚片状试件；水平切割以垂直于圆柱状待评价试件的母线方向进行切割，切割间隔厚度为1cm；纵向以垂直于圆柱状待评价试件的上表面方向进行切割，切割间隔厚度为1cm；按照此设定对两个试件进行切割，共得到水平方向饼状切面6个共5个表征面，竖直方向得到矩形柱状切面6个共5个表征面，切割完成后将厚片状试件用硅油纸包裹后放入冷冻柜冷藏保存。

14、本发明涉及的制备竞争交互沥青试件并采用荧光显微镜识别标定飞灰与矿粉填料的交互区域及特征；取出厚片状试件然后采用低温精密切割工艺获取薄片试件，薄片试件为每一个厚片状试件的表面切片用于表征切割面的粒子迁移情况，一个厚片状试件切割1个薄片试件，即两个切割试件共得到10个表征面薄片试件；控制薄片试件厚度为30μm以方便观察；为标定交互表征区域，以每个薄片试件的形心为坐标原点设置坐标系，坐标系将薄片试件分为四个相等部分，在每个切面上以坐标系为中心构建一个10×10的正方形且形心与坐标系中心重合的网格面，正方形网格面四端点分布在薄片试件的圆弧上，且网格面上每个网格的大小相同；

15、用荧光显微镜对薄片试件中特异性标定的粉质材料进行识别并确定其坐标，具体方法为：将处理好的薄片试件放置在载玻片上，并用盖玻片覆盖并滴入封片剂，根据稀土元素掺杂的荧光纳米颗粒(yvo4：eu3+纳米颗粒，lapo4：ce3+，tb3+纳米颗粒)的激发和发射光谱，选择相应的激发滤光片和发射滤光片，具体为yvo4：eu3+纳米颗粒选择波长为365nm激发滤光片与波长为545nm发射滤光片；lapo4：ce3+，tb3+纳米颗粒选择波长为365nm激发滤光片与波长为615nm发射滤光片；固定好玻片使用低倍物镜(10x)首先找到试样区域，并粗调焦距使样品清晰可见；然后切换到高倍物镜(40x、60x和100x)进行精细聚焦，并调节荧光显微镜的光强和相机的曝光时间，获得最佳的图像对比度和亮度，在图片中确定飞灰和矿粉填料的坐标；在确保图像清晰的前提下进行每个网格的飞灰和矿粉填料的标记，对标记的图像进行数值化处理，通过飞灰和矿粉填料的坐标进行粒子的计数，并计算每个粒子之间的距离，分别记录每个网格中矿粉粒子与垃圾飞灰粒子两种粒子的数量以及粒子之间距离数据，每个切面均进行相应操作。

16、本发明涉及的借助沥青与垃圾飞灰和填料的竞争交互行为的量化指标体系评价竞争交互行为的优势方及效能；采用量化指标变异系数以及聚散指数用于评价矿粉粒子和垃圾飞灰粒子与沥青的交互程度，变异系数和聚散指数的计算基于每个切面的网格中矿粉粒子与垃圾飞灰粒子的数量进行；表征矿粉填料与垃圾飞灰与沥青胶结料中的竞争交互行为的指标变异系数与聚散指数对横向切割试件以及纵向切割试件均适用，并对两种试件用相同的评价体系进行计算和评价；

17、其中变异系数的应用为在图像分析中，变异系数可以用于量化荧光标记粒子在二维平面上分布的均匀性。如果变异系数较低，表明粒子分布较为均匀；如果变异系数较高，说明粒子聚集或分布不均。

18、定义变异系数bv，其计算过程为：基于10×10的网格中的粒子数量，计算所有网格单元中粒子数量的均值μ，具体计算公式为：

19、

20、其中各参数含义为：μ为单位网格单元中粒子平均数量；ni为每个网格中的粒子数量，i为网格的编号；n为网格的总数；

21、得到均值μ后计算每个网格包含的粒子数量的标准差，具体计算公式为：

22、

23、其中各参数含义为：其中δ为每个单元格包含的粒子数量的标准差；k为样本容量，每个切面进行网格划分的数量为10×10，即k＝100；ni为每个网格中的粒子数量，i为网格的编号，其中i＝1,2,3,…,k；μ为所有网格单元中粒子数量的均值；

24、则该切面网格粒子统计数据的变异系数计算公式为：

25、

26、其中bv为切面网格粒子统计数据的变异系数；δ为每个单元格包含的粒子数量的标准差；μ为单位网格单元中粒子平均数量；变异系数bv即作为粒子在与沥青交互时均匀度的表征指标；

27、由变异系数取值区间可知其离散程度并分析粒子在与沥青交互时均匀度的特征；对切面网格粒子统计数据的变异系数bv进行评价可知，变异系数反映数据离散程度，离散程度小说明切面试件中各处粒子分布较为均匀，离散程度大说明切面试件各处粒子分布不均匀；其中由变异系数取值区间可知其离散程度并分析切面试件粒子分布特征，变异系数区间划分评价如下，其中以bv代表切面网格粒子统计数据的变异系数：

28、(1)当变异系数bv绝对值位于区间[0,0.3]时，表示数据的波动较小，具有较低的离散程度，数据相对稳定，表明切面试件中交互粒子呈现均匀分布特征；

29、其中特别标明，当变异系数bv绝对值位于区间(0.1,0.3]时，数据的波动处于中等水平，具有一定的离散程度；表明切面试件中交互粒子出现聚落分布特征，试件中出现交互粒子团簇的交互形貌特征；

30、(2)当变异系数bv绝对值位于区间(0.3,1)时，表示数据的波动较大，具有较高的离散程度，数据相对不稳定，表明切面试件中的交互粒子呈现出随机分布形貌。

31、本发明涉及的借助沥青与垃圾飞灰和填料的竞争交互行为的量化指标体系评价竞争交互行为的优势方及效能；其中聚集指数用于衡量粒子的聚集程度，可确定粒子是否存在显著的聚集现象。

32、定义聚散指数c，使用最近邻距离法进行聚散指数c的计算，其计算过程为：基于10×10的网格中的粒子的距离统计数据，记录每个迁移粒子与其最近邻点的距离之间的数据，将所有点的最近邻距离求均值，得到平均最近邻距离其计算公式为：

33、

34、其中各参数含义为：表示该切面下迁移粒子的平均最近邻距离；di表示每个迁移粒子与其最近邻点的距离，i为每个迁移粒子的编号，i＝1,2,3,4,…n；n表示在该切面下参与计数的迁移粒子的总数；

35、随后计算期望最近邻距离其计算公式为：

36、

37、

38、其中各参数含义为：表示该切面下迁移粒子的期望最近邻距离；ρ表示该切面下的迁移粒子点密度；n表示在该切面下参与计数的迁移粒子的总数；a表示该切面的面积；

39、定义累积函数a(d)，表示半径为d的检测圆内的点对数减去期望的点对数，其中d表示一个可调节的空间尺度，通过该尺度下迁移粒子数据点之间的距离来分析和理解数据的空间性质和模式，使用d控制的圆来计算累积函数a(d)或聚散指数c时，并不一定要求将所有的数据点都完全囊括在圆内。选择d的主要目的是定义一个距离阈值，用于判断在该阈值内的点对是否被考虑在内，数学上常选取3倍期望最近邻距离为d计算累积函数，即

40、由此累积函数a(d)可表示为：

41、

42、其中各参数含义为：a(d)表示累积函数；ρ表示该切面下的迁移粒子点密度；n表示在该切面下参与计数的迁移粒子的总数；i与j均表示该切面下的迁移粒子编号，其中dij表示第i个迁移粒子到第j个迁移粒子的距离；1(dij≤d)为指示函数，即如果满足dij≤d则为1，否则为0；

43、因此由平均最近邻距离和期望最近邻距离可得聚散指数c，其计算公式为：

44、

45、其中各参数含义为：c表示在距离尺度为d下的迁移粒子聚散指数；a(d)表示累积函数；d为距离尺度，也为检测圆的半径，选用3倍的期望最近邻距离为d的值；

46、由聚散指数c取值区间可知粒子的聚散程度以表征分析粒子在与沥青交互时的特征，对切面的粒子统计数据的聚散指数c，由其取值区间可对迁移粒子的聚集性进行评价：

47、(1)当聚散指数c满足c≈0时，表示迁移粒子更接近与随机分布的特性，聚集性以及分散均匀性的参考价值不大；

48、(2)当聚散指数c满足c＞0时，表示迁移粒子分布呈现出聚集性，表明部分区域会存在粒子的团簇现象，且c的绝对值越大表明其聚集性越强；

49、(3)当聚散指数c满足c＜0时，表示迁移粒子分布呈现出分散性，表明迁移粒子在整个切面区域内粒子之间的距离相距较远较为分散，且c的绝对值越大表明其分散性越强。

50、本发明涉及的评价竞争交互行为的优势方及效，其中综合变异系数bv和聚散指数c对矿粉填料粉末粒子与垃圾飞灰粉末粒子等两种迁移粒子进行综合评价，其中变异系数对迁移粒子与沥青交互后的整体分布进行评价，聚散指数对迁移粒子与沥青的交互程度进行评价，由两指标对两种粒子与沥青的竞争交互行为进行综合评价可得：

51、(1)当迁移粒子呈现变异系数bv取值为(0,0.3]，且聚散指数c＞0时；综合评价为粒子显示出高聚散性，且整体分布均匀，表明某些区域存在强烈的粒子-沥青交互作用，呈现出此种交互状态的交互粒子与沥青的交互程度为最优；

52、(2)当迁移粒子呈现变异系数bv取值为(0,0.3]，且聚散指数c＜0时；综合评价为粒子均匀分布但与沥青的交互作用强度较弱，表明粒子与沥青发生交互作用后分布较为均匀但交互强度有限；

53、(3)当迁移粒子呈现变异系数bv取值为(0.3,1)，且聚散指数c＞0时；综合评价为粒子显示出高聚集性但分布不均匀，表明粒子与沥青存在局部集中交互作用；

54、(4)当迁移粒子呈现变异系数bv取值为(0.3,1)，且聚散指数c＜0时；综合评价为粒子显示分布不均匀且交互较弱，表明交互作用区域存在随机分布的干扰因素导致粒子与沥青交互作用较弱，呈现出此种交互状态的交互粒子与沥青的交互程度为最差；

55、由上述评判标准可对垃圾飞灰粉末粒子与矿粉填料粉末粒子两种粒子与沥青的竞争交互作用提供优势方效能依据，以此来判断哪种粒子与沥青的交互作用更为强烈。