一种五氯化磷生产设备及其生产工艺的制作方法

本发明涉及五氯化磷生产，尤其是涉及一种五氯化磷生产设备及其生产工艺。

背景技术：

1、五氯化磷是一种无机化合物；它是最重要的磷氯化物之一，在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，淡黄色结晶，有刺激性气味，易升华。在有机合成中用作氯化剂、催化剂，是生产医药、染料、化学纤维的原料，也是生产氯化磷腈、六氟磷酸锂的主要原料之一。

2、现有技术中通过采用二氧化碳干燥，增加了二氧化碳排放量和尾气耗碱量，反应终点靠有经验操作工来判断，导致产品合格率过低。操作工艺是反应结束后采用二氧化碳吹扫过量的三氯化磷，由于吹扫不干净导致五氯化磷粘附在反应釜壁上，需人工敲击震动落下，造成不好出料。并且传统的五氯化磷生产工艺是生产结束后物料温度在70℃以上直接包装，如果直接销售会存在五氯化磷结块情况，现在生成厂家采用自然冷却第二天再把结块的五氯化磷再进行人工破碎，进行二次包装才能销售，存在包装现场环境恶劣、包装污点多，包装工操作强度大，由于采用人工倒料，包装污染物会增加。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种五氯化磷生产设备及其生产工艺，以解决上述现有技术中的技术问题。

2、本发明提供一种五氯化磷生产设备，包括氯化反应釜、缓冲罐、氮气储罐、尾气吸收塔、反应冷凝器和冷却料仓，所述氯化反应釜上安装有进料管、出料管、进气管，所述氯化反应釜通过出料管与冷却料仓连通，氯化反应釜通过进气管与氮气储罐连通，反应冷凝器的输入端安装有连接气管，连接气管远离反应冷凝器的一端与氯化反应釜连通，反应冷凝器的输出端安装有连接水管，连接水管远离反应冷凝器的一端与氯化反应釜连通，反应冷凝器与尾气吸收塔相互连通，所述缓冲罐的输出端通过管道与氯化反应釜的底端连通，所述氯化反应釜内部安装有搅拌杆，所述进料管内安装有进料阀，氯化反应釜夹套连通有进出水管，所述进出水管内安装有循环进出水阀，出料管内安装有放料阀。

3、进一步的，所述氯化反应釜的内壁和搅拌杆均进行镜面处理。

4、进一步的，所述反应冷凝器为双管板冷凝器。

5、进一步的，还包括刮板输送机和负压包装室，且每两台氯化反应釜分别通过出料管与一台冷却料仓连接，每五台冷却料仓的输出端与一台刮板输送机的输入端连接，刮板输送机的输出端与负压包装室的输入端连接。

6、一种五氯化磷生产工艺，配套如权利要求1-4任意一项所述的五氯化磷生产设备，包括以下步骤：

7、s1，氯化反应；

8、s11，开启进料阀将精制氯化母液放入氯化反应釜内，进料量占反应釜体积的2/3，进料结束，关闭进料阀；

9、s12，开启氯化反应釜内的搅拌杆，打开氯化反应釜夹套循环水进出水阀进行水循环；

10、s13，将氯气先通入缓冲罐进行平衡压力，使氯气由缓冲罐从氯化反应釜底部进入氯化反应釜，氯化母液与氯气接触后,反应生成五氯化磷,并放出反应热；

11、s14，反应放出反应热使氯化反应釜内部分母液达到沸点变成气体蒸发出来，控制气相温度为50-80℃，气体通过连接气管进入反应冷凝器进行冷凝，冷凝的液体通过连接水管返回至氯化反应釜继续反应；

12、s2，吹扫提纯：反应完成后，向氯化反应釜内通入氮气气体吹扫，将釜内剩余的氯气吹走，提高产品纯度，吹扫时间为10分钟，取样检测合格后停止吹扫；

13、s3，开启放料阀，五氯化磷粉末进入冷却料仓进行冷却，随后进入刮板输送机；

14、s4，通过刮板输送机输送至负压包装室进行包装，输送包装过程保持物料温度和密闭输送；

15、s5，尾气处理：反应冷凝器的不凝气排至尾气吸收塔，其中含有的少量三氯氧磷遇水水解生成亚磷酸和盐酸，副产混酸，五氯氧磷遇水水解生成磷酸和盐酸，不吸收的酸性气再进碱洗塔与氢氧化钠反应，少量不凝气体经排气筒高空排放。

16、进一步的，s13中缓冲罐内的平衡压力为为0.1mpa，氯气流量为180-200kg/h，调节通氯量和氯化反应釜夹套循环水量，控制氯化反应釜温度为100-160℃，压力为0.06mpa。

17、进一步的，s2中通入的氮气气体温度为70℃-90℃。

18、与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：

19、采用氮气替换二氧化碳，减少二氧化碳排放，反应合格的五氯化磷先进行冷却，达到常温后进入自动生产线按照客户要求包装销售，整个车间可以只用3-4个包装工即可完成生产任务，并且没有二次包装倒料减少污染物及污染点，大幅度减轻现场操作工及劳动量，10套氯化反应釜对应5台冷却料仓进入刮板输送机至负压包装室，只有一个包装污染点，进一步的减少对于环境的污染，现有技术采用二氧化碳吹扫多余的三氯化磷，二氧化碳和液碱会有反应，增加碱用量，本发明改用氮气吹扫，碱液不会和氮气反应，工艺碱耗量为传统工艺的1/10，完全达到环保要求标排指标。

技术特征：

1.一种五氯化磷生产设备，其特征在于，包括氯化反应釜（100）、缓冲罐（200）、氮气储罐（300）、尾气吸收塔（400）、反应冷凝器（500）和冷却料仓（600），所述氯化反应釜（100）上安装有进料管（110）、出料管（120）、进气管（130），所述氯化反应釜（100）通过出料管（120）与冷却料仓（600）连通，氯化反应釜（100）通过进气管（130）与氮气储罐（300）连通，反应冷凝器（500）的输入端安装有连接气管（510），连接气管（510）远离反应冷凝器（500）的一端与氯化反应釜（100）连通，反应冷凝器（500）的输出端安装有连接水管（520），连接水管（520）远离反应冷凝器（500）的一端与氯化反应釜（100）连通，反应冷凝器（500）与尾气吸收塔（400）相互连通，所述缓冲罐（200）的输出端通过管道与氯化反应釜（100）的底端连通，所述氯化反应釜（100）内部安装有搅拌杆，所述进料管（110）内安装有进料阀（111），氯化反应釜（100）夹套连通有进出水管（140），所述进出水管（140）内安装有循环进出水阀（141），出料管（120）内安装有放料阀（121）。

2.根据权利要求1所述的一种五氯化磷生产设备，其特征在于，所述氯化反应釜（100）的内壁和搅拌杆均进行镜面处理。

3.根据权利要求1所述的一种五氯化磷生产设备，其特征在于，所述反应冷凝器（500）为双管板冷凝器。

4.根据权利要求1所述的一种五氯化磷生产设备，其特征在于，还包括刮板输送机（700）和负压包装室（800），且每两台氯化反应釜（100）分别通过出料管（120）与一台冷却料仓（600）连接，每五台冷却料仓（600）的输出端与一台刮板输送机（700）的输入端连接，刮板输送机（700）的输出端与负压包装室（800）的输入端连接。

5.一种五氯化磷生产工艺，配套如权利要求1-4任意一项所述的五氯化磷生产设备，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种五氯化磷生产工艺，其特征在于，s13中缓冲罐（200）内的平衡压力为为0.1mpa，氯气流量为180-200kg/h，调节通氯量和氯化反应釜（100）夹套循环水量，控制氯化反应釜（100）温度为100-160℃，压力为0.06mpa。

7.根据权利要求5所述的一种五氯化磷生产工艺，其特征在于，s2中通入的氮气气体温度为70℃-90℃。

技术总结本发明公开了一种五氯化磷生产设备及其生产工艺，属于五氯化磷生产技术路，包括氯化反应釜、缓冲罐、氮气储罐、尾气吸收塔、反应冷凝器和冷却料仓，通过改用氮气替换二氧化碳进行吹扫，碱液不会和氮气反应，工艺碱耗量为传统工艺的1/10，且减少二氧化碳排放，达到环保要求标排指标。技术研发人员：夏浩然,王阳受保护的技术使用者：徐州明拓设备工程安装有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18