一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置及方法与流程

本发明属于化工，具体涉及一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置及方法。

背景技术：

1、草酸酯是一类有机化合物，其分子中含有草酸基（-coo-）与碳氢化合物通过酯化反应形成的酯。草酸酯的合成在化工领域非常重要，它们是合成草酸和其他化学品的关键中间体，广泛应用于制备染料、医药、溶剂、萃取剂以及多种化工产品的中间体。

2、催化剂分离是草酸酯生产过程中的关键步骤之一，它直接影响到草酸酯的纯度和回收率。现有草酸酯生产过程中催化剂分离技术存在以下问题：一是设备复杂：传统的催化剂分离设备，如填料塔，结构复杂，购置成本高，且在使用过程中需要使用填料，这不仅增加了维护难度，也增加了生产成本。二是能耗高，增加生产成本，并且对环境造成一定的负担。三是反应流程长，导致效率低下。四是易发生副反应，影响产品质量。五是催化剂分离不彻底或者分离效率不高，导致环境污染问题。六是备维护复杂，增加后期的维护工作量和成本。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置及方法。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，包括过滤器；所述过滤器连接一反洗罐；所述过滤器为一筒体，筒体顶部设置有氮气进口、反洗液进口ⅱ，筒体外侧设置有反吹氮气口、蒸汽进口、过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ，筒体底部设置有反洗液进口ⅰ、原料进口、过滤浊液出口、冷凝液出口，筒体器内部设有多个过滤元件；反洗液进口ⅰ、反洗液进口ⅱ分别与反洗罐出口管线相连接；所述催化剂分离装置还设置有氮气进口管、蒸汽进口管、原料进口管、反洗液进口管、过滤浊液出口管、冷凝液出口管、过滤清夜出口管；氮气进口、反吹氮气口分别与氮气进口管相连接；蒸汽进口与蒸汽进口管相连接；原料进口与原料进口管相连接；反洗液进口管与反洗罐进口相连接；过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ分别与过滤清夜出口管相连接；冷凝液出口与冷凝液出口管相连接；过滤浊液出口与过滤浊液出口管相连接。通过采用该生产装置结构简单，易操作。

3、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其所述过滤元件为金属膜过滤元件、陶瓷膜过滤元件其中的一种。

4、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其所述过滤器至少为两台，以并联方式连接，一开一备。

5、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其所述过滤器至少为两台，以串联方式连接。

6、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其还设置有浓缩设备，所述过滤器的过滤浊液出口经过滤浊液出口管与浓缩设备相连接，所述浓缩设备为浓缩器、精馏塔其中一种。

7、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其还设置有保安过滤器，所述过滤器的过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ经管线与保安过滤器相连接。

8、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其所述过滤器外部设置有蒸汽保温夹套。

9、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其所述过滤器为死端过滤器。采用该结构可达到降低能耗，减少物料磨损的效果。

10、一种草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，包括原料过滤、过滤器离线反洗步骤，具体如下：（1）原料过滤：来自草酸酯生产中反应单元的含有催化剂的草酸酯浆料，自过滤器底部原料进口进入过滤元件，自内而外穿过过滤元件进行过滤，清液由过滤器上部过滤清液出口ⅱ排出，浆料中的催化剂通过表面筛分被截留在过滤元件内表面；（2）过滤器离线反洗：当过滤元件压差或者过滤时间达到设定值时，进行过滤器离线反洗：由氮气进口通入氮气进行残液过滤，过滤完毕后使用反洗液经反洗罐由反洗液进口ⅰ进入过滤器，进行催化剂的洗涤，反洗完成排出反洗液、草酸酯滤液，再次通入氮气，经过滤浊液出口排出催化剂浓浆至催化剂配制单元，同时过滤元件恢复通量，等待上线运行。

11、一种草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其所述过滤器离线反洗步骤后还设置有浓缩步骤，经过滤浊液出口排出催化剂浓浆经浓缩设备分离部分反洗液后，将浓缩后催化剂渣浆送至催化剂配制单元。通过上述方法进一步提高回收催化剂的纯度。

12、一种草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其所述原料过滤步骤后还设置有保安过滤步骤，过滤清液出口ⅱ排出的清夜进入保安过滤器进一步进行催化剂过滤。

13、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其所述反洗液为乙醇、甲醇其中的一种。采用乙醇或甲醇作为反洗液可减少溶剂用量，降低生产成本。

14、所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其所述过滤器工作压力为0.2-0.6mpa，工作温度为60-100℃。

15、有益效果:本发明与现有技术相比，在过滤器过滤的基础上增加了反洗，并对过滤器与各种物料的连接方式进行了改进，催化剂由下而上进入过滤器，自内而外穿过过滤元件进行过滤，进一步增加了催化剂过滤效果；通过采用上述内过滤及过滤器离线反洗技术，可实现催化剂浓缩回收，达到催化剂回收并循环利用的目的，氮气反吹及乙醇反洗可有效解决过滤元件孔道堵塞的问题，同时具有催化剂分离精度高、分离效率高等优点。另外可防止催化剂进入后续精馏系统内造成填料堵塞、损害设备，影响精馏塔分离效率，从而导致产品纯度低等问题。同时可以控制反应程度，因为后续精馏单元塔釜温度都高于反应所需的温度，因此在精馏单元前除去催化剂，可有效法控制反应程度，进一步控制草酸酯的产量。该装置具有高效、节能、占地小、流程短、易操作等特点。

技术特征：

1.一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：包括过滤器；所述过滤器连接一反洗罐；所述过滤器为一筒体，筒体顶部设置有氮气进口、反洗液进口ⅱ，筒体外侧设置有反吹氮气口、蒸汽进口、过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ，筒体底部设置有反洗液进口ⅰ、原料进口、过滤浊液出口、冷凝液出口，筒体器内部设有多个过滤元件；反洗液进口ⅰ、反洗液进口ⅱ分别与反洗罐出口管线相连接；所述催化剂分离装置还设置有氮气进口管、蒸汽进口管、原料进口管、反洗液进口管、过滤浊液出口管、冷凝液出口管、过滤清夜出口管；氮气进口、反吹氮气口分别与氮气进口管相连接；蒸汽进口与蒸汽进口管相连接；原料进口与原料进口管相连接；反洗液进口管与反洗罐进口相连接；过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ分别与过滤清夜出口管相连接；冷凝液出口与冷凝液出口管相连接；过滤浊液出口与过滤浊液出口管相连接。

2.根据权利要求1所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：所述过滤元件为金属膜过滤元件、陶瓷膜过滤元件其中的一种。

3.根据权利要求2所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：所述过滤器至少为两台，以并联方式连接。

4.根据权利要求2所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：所述过滤器至少为两台，以串联方式连接。

5.根据权利要求3或4所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：还设置有浓缩设备，所述过滤器的过滤浊液出口经过滤浊液出口管与浓缩设备相连接，所述浓缩设备为浓缩器、精馏塔其中一种。

6.根据权利要求5所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：还设置有保安过滤器，所述过滤器的过滤清液出口ⅰ、过滤清液出口ⅱ经管线与保安过滤器相连接。

7.根据权利要求6所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：所述过滤器外部设置有蒸汽保温夹套。

8.根据权利要求7所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于：所述过滤器为死端过滤器。

9.一种草酸酯生产过程中的催化剂分离方法,使用权利要求1-8所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离装置，其特征在于包括原料过滤、过滤器离线反洗步骤，具体如下：

10.根据权利要求9所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其特征在于：过滤器离线反洗步骤后还设置有浓缩步骤，经过滤浊液出口排出催化剂浓浆经浓缩设备分离部分反洗液后，将浓缩后催化剂渣浆送至催化剂配制单元。

11.根据权利要求9所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其特征在于：原料过滤步骤后还设置有保安过滤步骤，过滤清液出口ⅱ排出的清夜进入保安过滤器进一步进行催化剂过滤。

12.根据权利要求10或11所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其特征在于：所述反洗液为乙醇、甲醇其中的一种。

13.根据权利要求12所述的草酸酯生产过程中的催化剂分离方法，其特征在于：过滤器工作压力为0.2-0.6mpa，工作温度为60-100℃。

技术总结本发明属于化工技术领域，具体涉及一种草酸酯生产过程中的催化剂分离装置及方法。包括过滤器；所述过滤器连接一反洗罐；与现有技术相比，在过滤器过滤的基础上增加了反洗，并对过滤器与各种物料的连接方式进行了改进，催化剂由下而上进入过滤器，自内而外穿过过滤元件进行过滤，进一步增加了催化剂过滤效果。可实现催化剂浓缩回收，达到催化剂回收并循环利用的目的。此外该催化剂分离装置具有高效、节能、占地小、流程短、易操作等特点。技术研发人员：夏锐,冯俊,于国栋,张学鲁,熊新阳,陆俊,王童年,王伟,苟天赐,王文,李楠受保护的技术使用者：新疆至创新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18