一种具有梯度压电性能单晶的制备方法

本发明属于单晶制备，特别涉及一种具有梯度压电性能单晶的制备方法。

背景技术：

1、功能梯度材料通过改变材料的组成或结构梯度变化，从而实现性能的梯度变化，在传感器，能量吸收系统，生物支架等领域有广泛的应用。通常用来制备功能梯度材料的有陶瓷，聚合物，生物材料等。现有的功能梯度材料的制备方法包括以下两种：

2、1)组分梯度烧结法：在陶瓷材料的烧结制备过程中，通过控制不同层位置处的组分含量梯度变化，从而获得具有梯度压电性能的陶瓷材料。

3、2)3d打印法：设计三维结构中不同层间的结构或组分梯度变化，从而实现具有梯度压电性能的陶瓷以及聚合物等材料。

4、但是对于单晶材料，通常采用籽晶生长方法获得，目前仍缺乏有效的方法在铁电单晶中实现梯度的压电性能。同时现有方法难以实现在压电性能梯度变化的同时具有符号相反的压电系数，限制了梯度压电材料的应用场景。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，本发明公开了一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，通过外部交流电场与内部不均匀挠曲电场的共同作用，调控铁电单晶宏观畴结构取向梯度变化，实现具有梯度压电性能单晶的制备。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，通过在ktn基单晶生长提拉过程中，ktn基单晶在内部产生的不均匀挠曲电场以及外部施加的交流电场的共同作用下，ktn基单晶中畴结构宏观取向表现出梯度变化且具有相反符号的压电系数d33。

3、优选的，ktn基单晶为ktn单晶、fe:mn:ktn单晶以及mn:ktn单晶中任一种。

4、优选的，包括以下步骤：

5、s1、内部产生挠曲电场：使用顶部籽晶助熔法在单晶生长炉中生长ktn基单晶，熔融体在坩埚中被加热并提拉出沿籽晶方向生长的ktn基单晶，ktn基单晶生长界面处温度的不均匀分布诱导产生内应力，内应力诱导应变以及挠曲电场的产生；

6、s2、外部施加交流电场：在室温下对四方相ktn基单晶沿单一晶相方向使用铁电测试仪施加交流电场；

7、s3、共同作用：晶体内部不同位置处的挠曲电场在施加交流电场的晶相方向上大小梯度变化与外部交流电场的共同作用下诱导ktn基单晶对应方向的畴结构宏观取向梯度变化，表现出大小梯度变化且具有相反符号的压电系数d33。

8、优选的，步骤s1中，ktn基单晶生长在直径为75毫米的铂坩埚的中心处，加热温度为1100-1200℃，生长的ktn基单晶的截面尺寸为15毫米×15毫米。

9、优选的，步骤s2中，交流电场包括正向电场和负向电场，正向电场和负向电场对称，正向电场以及负向电场的强度相同，施加时间相同，施加方向相反。

10、优选的，所述交流电场强度范围为0.4-2kv/mm，频率范围为1-50hz，周期数为10-60。

11、优选的，fe:mn:ktn单晶掺杂元素摩尔百分比为0.5％-1％fe、0.01％-1％m。

12、优选的，mn:ktn单晶掺杂元素摩尔百分比0.05％-1％mn。

13、因此，本发明采用上述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其有益效果为：

14、1、本发明通过挠曲电场与交流电场的共同作用，调控单晶的畴结构宏观取向梯度变化，从而在单晶中实现不同位置处压电性能的梯度分布，与现有技术相比，对于单晶的制备要求低，条件易控制，工艺参数简单；

15、2、利用交流电场灵活可调的优点，对于不同类型单晶可以施加不同频率与强度的电场进行交流极化，结合单晶生长过程中通过温度分布引入的挠曲电场，可以实现功能梯度压电单晶的制备，本发明有助于拓展功能梯度材料的应用场景以及基于铁电单晶的新型功能梯度器件的设计思路。

16、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，通过在ktn基单晶生长提拉过程中，ktn基单晶在内部产生的不均匀挠曲电场以及外部施加的交流电场的共同作用下，ktn基单晶中畴结构宏观取向表现出梯度变化且具有相反符号的压电系数d33。

2.根据权利要求1所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，所述ktn基单晶为ktn单晶、fe:mn:ktn单晶以及mn:ktn单晶中任一种。

3.根据权利要求1所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，步骤s1中，ktn基单晶生长在直径为75毫米的铂坩埚的中心处，加热温度为1100-1200℃，生长的ktn基单晶的截面尺寸为15毫米×15毫米。

5.根据权利要求3所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，步骤s2中，交流电场包括正向电场和负向电场，正向电场和负向电场对称，正向电场以及负向电场的强度相同，施加时间相同，施加方向相反。

6.根据权利要求5所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，所述交流电场强度范围为0.4-2kv/mm，频率范围为1-50hz，周期数为10-60。

7.根据权利要求2所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，fe:mn:ktn单晶掺杂元素摩尔百分比为0.5％-1％fe、0.01％-1％mn。

8.根据权利要求2所述的一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，其特征在于，mn:ktn单晶掺杂元素摩尔百分比0.05％-1％mn。

技术总结本发明公开了一种具有梯度压电性能单晶的制备方法，属于单晶制备技术领域。使用顶部籽晶助熔法在单晶生长炉中生长KTN基单晶，熔融体沿籽晶方向生长的KTN基单晶，KTN基单晶生长界面处温度的不均匀分布诱导产生内应力，内应力诱导产生应变以及挠曲电场；室温下对KTN基单晶沿单一晶相方向施加交流电场，晶体内部不同位置处的挠曲电场在施加交流电场的晶相方向上大小梯度变化，与外部交流电场的共同作用下诱导KTN基单晶对应方向的畴结构宏观取向梯度变化，表现出大小梯度变化且具有相反符号的压电系数d<subgt;33</subgt;。本发明通过上述方法制备出了具有梯度压电性能单晶，有助于拓展功能梯度材料的应用场景以及基于铁电单晶的新型功能梯度器件的设计思路。技术研发人员：田浩,金昕宇,谭鹏,孟祥达,王宇,胡程鹏受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学技术研发日：技术公布日：2024/12/2