一种晶圆级单层MoS2薄膜及其制备方法

本发明属于晶圆级二维半导体薄膜制备，尤其涉及一种晶圆级单层mos2薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、在过去的半个多世纪以来，集成电路一直按照摩尔定律预测的趋势发展，如今已到达5nm的技术节点，其中晶体管的进一步微缩会面临物理原理、功耗、工艺成本等方面的限制，这本质上是由于传统的三维材料存在尺寸微缩上的瓶颈，例如硅材料在减薄至单层或少层时，其表面原子会与其他杂质原子成键，从而在局部失去半导体特性。近年来，二维范德华材料凭借其原子级的厚度、优异的光电性质以及良好的热稳定性引起人们的广泛关注，成为延续摩尔定律的重要候选材料之一。

2、在二维范德华材料中，过渡金属硫族化合物(tmdcs)渐渐受到人们的关注。这一材料家族种类多样，既包含具有半导体特性的wse2、ws2，也包含金属特性的tas2、nis2等。tmdcs不仅具有高的载流子迁移率、化学稳定性、静电可控性，而且其带隙具有可调性，可以随材料层数减小实现间接带隙到直接带隙的转变，这些物理化学性质为其在整流二极管、光电探测器、存储器件、湿度传感器和超级电容器等领域的应用奠定了基础。

3、mos2是过渡金属硫族化合物中研究最为广泛的半导体材料，其属于六方晶格结构，面内的硫原子、钼原子间通过共价键相连接，面外的层与层之间通过范德瓦尔斯作用力相连接。mos2的层数会显著影响其物理化学性质，随着其层数由多层减薄至少层甚至单层，mos2的光学带隙逐渐增大，并由间接带隙转为直接带隙。单层mos2的厚度仅为0.6nm，带隙约为1.9ev，具有优良的光电性能，这使其具有较强的光致发光特性，促进了其在光电特性领域的研究及应用。同时单层mos2拥有更高的载流子迁移率，这使其在传感器、逻辑存储器件、高效能场效应晶体管(fet)等领域的应用更为广泛。

4、当前，二维mos2薄膜的制备方式是自上而下的，即通过机械剥离法制备得到少层的mos2薄膜，但剥离过程比较繁琐，需要消耗大量时间和人力资源，且可重复性较差，剥离得到的二维材料厚度具有随机性，因此不适合大面积二维材料的制备。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术中的缺点，本发明的目的在于提供一种晶圆级单层mos2薄膜及其制备方法，通过采用简单的单管三温区cvd管式炉设备，利用氩气与氢气的混合气作为载气，为硫粉和三氧化钼粉末提供还原性气氛，在垂直放置的c-蓝宝石上沉积形成均匀性好且质量较高的晶圆级单层mos2薄膜，解决了现有机械剥离获得的二维mos2薄膜产率低和均匀性差的技术问题，本发明的制备方法有利于均匀性好且质量较高的晶圆级单层mos2薄膜大规模生产与应用。

2、为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，包括以下步骤：

4、将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的c面蓝宝石衬底分别放入单管式cvd管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区；

5、向清洗后单管式cvd管式炉通入载气，当炉内压力达到常压时，对硫粉、三氧化钼粉末和c面蓝宝石衬底分别进行加热，形成精确单层厚度的晶圆级mos2薄膜。

6、所述硫粉和三氧化钼粉末的质量比为(800～1000):1。

7、所述将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的c面蓝宝石衬底分别放置到对应温区的中间热电偶处。

8、所述单管式cvd管式炉的清洗操作如下：

9、密封单管式cvd管式炉，并将石英管抽真空，待抽至真空度为10pa以下时，关闭真空泵，打开气体阀门，通入500～600sccm的氩气，直至石英管内部气压恢复常压，以上操作至少重复三次。

10、所述载气由95％的氩气和5％的氢气的构成，载气的流速为80～100sccm。

11、所述单管式cvd管式炉的加热条件为：

12、第一温区以3.5～5℃/min的升温速率升至150～200℃；第二温区以14.5～16℃/min的升温速率升至580～650℃；第三温区以23.5～25℃/min的升温速率升至950～965℃；三个温区达到设定温度后，保温1h，即生长时间为1h，保温结束后，自然冷却至室温。

13、本发明还提供了一种采用上述的晶圆级单层mos2薄膜的制备方法制备得到的晶圆级单层mos2薄膜。

14、所述晶圆级单层mos2薄膜的化学式为mos2，厚度为0.6nm，具有晶圆级和三角畴结构，其三角畴尺寸为百微米量级。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

16、1.本发明通过将c面蓝宝石衬底垂直放置在单管式cvd管式炉的第三温区的中间热电偶位置处，使得衬底的温度得以精确控制，并且在衬底位置的截面处，前驱体原料的浓度相对均匀，生长得到的mos2薄膜具有较好的均匀性。

17、2.本发明采用了单管式cvd管式炉，供气系统为单通气路，设备相较于多管cvd管式炉简单，操作更加简便，并且生长得到的晶圆级mos2薄膜均匀性好且质量较高。

18、3.本发明在生长mos2薄膜时通入了95％氩气与5％氢气的混合气，氢气作为还原性气氛，使得三氧化钼中的钼元素和硫更加容易被还原，两者更容易反应得到mos2，从而在蓝宝石衬底上沉积得到均匀性较好的mos2薄膜。

19、4.本发明通过对单管式cvd管式炉进行三抽三补，即重复三次抽气补气的操作，使得mos2的生长环境具有较高的清洁度，更加有利于生长出质量高、成分均一的mos2薄膜。

20、综上所述，本发明基于化学气相沉积法制备了晶圆级单层mos2薄膜，其质量高且成分均一，三角畴尺寸为百微米量级，适合当下主流的微纳加工工艺，为微纳电子器件的制备与集成提供了基础。

技术特征：

1.一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于：所述硫粉和三氧化钼粉末的质量比为(800～1000):1。

3.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于：所述将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的c面蓝宝石衬底分别放置到对应温区的中间热电偶处。

4.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于，所述单管式cvd管式炉的清洗操作如下：

5.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于：所述载气由体积比为95％的氩气和5％的氢气的构成，载气的流速为80～100sccm。

6.根据权利要求1所述的一种晶圆级单层mos2薄膜的制备方法，其特征在于，所述单管式cvd管式炉的加热条件为：

7.一种采用权利要求1-7任一项所述的晶圆级单层mos2薄膜的制备方法制备得到的晶圆级单层mos2薄膜。

8.根据权利要求7所述的一种晶圆级单层mos2薄膜，其特征在于：所述晶圆级单层mos2薄膜的化学式为mos2，厚度为0.6nm，具有晶圆级和三角畴结构，其三角畴尺寸为百微米量级。

技术总结本发明公开了一种晶圆级单层MoS<subgt;2</subgt;薄膜及其制备方法，该方法包括：将硫粉和三氧化钼粉末作为反应前驱体分别放置于两个石英舟中，并将盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化钼粉末的石英舟以及面向气流流通方向垂直放置的C面蓝宝石衬底分别放入单管式CVD管式炉内的第一温区、第二温区以及第三温区；向清洗后单管式CVD管式炉通入载气，到达预设的炉内压力时，对硫粉、三氧化钼粉末和C面蓝宝石衬底分别进行加热，形成均匀性好且质量较高的晶圆级单层MoS<subgt;2</subgt;薄膜，解决了现有机械剥离获得的二维MoS<subgt;2</subgt;薄膜产率低和均匀性差的技术问题。技术研发人员：王勇,成梓萱,杨定怡,刘艳,韩根全,郝跃受保护的技术使用者：西安电子科技大学技术研发日：技术公布日：2025/1/6