利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法

本发明属于盐湖资源综合利用，具体涉及一种利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法。

背景技术：

1、锂(li)是自然界最轻的金属元素，银白色，具有高比热、高电导率和化学活性强等独特的物理化学特性，有着广泛的用途，目前，金属锂及其化合物在玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、空调制冷和有机合成、冶金、化工、医药和试剂等传统工业领域的应用持续增长，在铝锂合金、锂电池和核聚变等能源、军工、航空航天、核工业等领域的应用也迅猛扩大，因此被誉为“工业味精”，也被许多国家视为重要的战略物资。又因其在锂电池方面的应用，被誉为“推动世界进步的能源金属”。自然界中，锂资源主要赋存于固体矿石和液体卤水中。卤水锂资源在世界锂资源开发中的重要地位已确立了近30年，它在应用及提取锂化合物方面已引起锂资源开发行业的重视。国际上锂盐生产的趋势是以盐湖提锂为主，矿石法提锂为辅。而我国由于盐湖卤水提锂具有资源量大、成本低等优点，且随着固体锂矿资源日益枯竭，盐湖卤水已逐渐成为锂资源的主要来源。目前针对高镁锂比盐湖提锂技术的主流工艺，主要包括：盐田工艺、镁锂分离、含锂溶液除杂、碳酸锂的沉淀转化等工艺步骤。碳酸锂的沉淀转化是将碳酸钠溶液加入到富锂溶液中，通过沉淀反应制备碳酸锂，固液分离后的溶液称为碳酸锂母液，碳酸锂母液中锂含量仍为1-2g/l，是重要锂资源。

2、随着新能源行业的飞速发展，市场对锂电池正极材料磷酸铁锂的需求旺盛，而磷酸锂包含磷、锂两种元素，在特定的制备工艺下能够降低磷酸铁锂的制造成本，因此磷酸锂作为一种重要的原材料会在磷酸铁锂生产过程中得到大量的应用。现有盐湖卤水提锂后母液的利用方法工艺复杂，需先采用盐酸除去其中碳酸根，再加碱调整其ph，耗费酸碱，锂的蒸发浓缩过程能耗高，成本高；以磷酸锂的方式提取锂，反应温和，设备简单，适合对碳酸锂母液中锂资源的规模化、高效利用；利用碳酸锂母液制备电池级磷酸锂未见报道。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法，以克服现有技术的不足。

2、为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

3、本发明实施例提供了一种利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法，其包括：

4、提供盐湖卤水提锂后的碳酸锂母液；其中，所述碳酸锂母液中li+的浓度为1~2g/l，co32-的浓度为10~30g/l，oh-的浓度为5~25g/l；

5、调节所述碳酸锂母液的ph值为11~14，之后加入磷酸钠并进行成核、陈化、分离处理，制得粗磷酸锂；

6、以及，将所述粗磷酸锂进行酸溶处理，之后调节ph值为11~14并加入分散剂，然后经陈化、过滤、浆洗、干燥处理，制得电池级磷酸锂。

7、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

8、（1）本发明以碳酸锂母液为原料，采用共沉淀法分离提取碳酸锂母液中锂资源，本发明以碳酸锂母液为原料，采用共沉淀法分离提取碳酸锂母液中锂资源，将锂首先转化为粗磷酸锂，采取酸溶、分散剂提纯处理，制得电池级磷酸锂产品；

9、（2）本发明提供的方法使得盐湖资源得到了综合利用，提高了资源利用效率，同时该技术具有绿色、高效、节能、投资小，能耗低，污染少等优点，且该工艺设备简单，操作流程短，易于控制，适合于产业化的推广。

技术特征：

1.一种利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳酸锂母液为利用盐湖卤水制备碳酸锂后的母液，所述碳酸锂母液中li+的浓度为1.3~1.7g/l，co32-的浓度为15~25g/l，oh-的浓度为10~20g/l。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括：采用碱性溶液调节所述碳酸锂母液的ph值为11~14，之后于80~110℃加入磷酸钠溶液并于搅拌速率为50~200rpm的条件下进行成核反应40~90min，然后进行陈化、固液分离、二次浆洗、干燥处理，制得粗磷酸锂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；和/或，所述碱性溶液的浓度为20~30wt%；

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，具体包括：于90~100℃加入磷酸钠溶液并于搅拌速率为100~150rpm的条件下进行成核反应；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的任意一种或多种的组合；

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，具体包括：将粗磷酸锂溶液加热至90~100℃并采用碱性溶液调节ph值，之后加入分散剂并于90~100℃反应。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述陈化的温度为80~110℃；

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电池级磷酸锂中磷酸锂的主含量≥99.5wt%，na和k的总含量≤500ppm，ca和mg的总含量≤200ppm，b≤200ppm，锂收率＞80%。

技术总结本发明公开了一种利用盐湖卤水提锂后碳酸锂母液制备电池级磷酸锂的方法。所述方法包括：提供盐湖卤水提锂后的碳酸锂母液；调节所述碳酸锂母液的pH值为11~14，之后加入磷酸钠并进行成核、陈化、分离处理，制得粗磷酸锂；以及，将所述粗磷酸锂进行酸溶处理，之后调节pH值为11~14并加入分散剂，然后经陈化、过滤、浆洗、干燥处理，制得电池级磷酸锂。本发明利用共沉淀法分离提取碳酸锂母液中锂资源，并将其转化为粗磷酸锂，对粗磷酸锂进行提纯制备电池级磷酸锂，同时本发明提供的方法使得盐湖资源得到了综合利用，提高了资源利用效率。技术研发人员：余国云,王敏,王怀有,甘仁香,杨春节,杨红军,袁磊明,戈海文,甫秀珍,唐发满受保护的技术使用者：中国科学院青海盐湖研究所技术研发日：技术公布日：2025/1/6