一种陶瓷3D打印生坯的快速烧结及热处理方法与流程

本发明属于陶瓷制备，具体涉及一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法。

背景技术：

1、陶瓷3d打印成型、流延成型、注射成型都属于陶瓷常见成型方式，成型后的陶瓷生坯通常包含大量有机树脂，这些树脂需要在后续的脱脂烧结中进行排除，陶瓷生坯只有经过脱脂烧结才能形成致密的三维晶体结构。陶瓷3d打印脱脂时，因层间结合，易发生层间开裂。

2、传统的脱脂烧结方式，以空气热脱脂为主，在空气气氛下脱脂，树脂在氧气作用下分解，反应较迅速，一般采用较低的脱脂速率，脱脂完成后，经空气烧结形成陶瓷。但是由于脱脂速率较慢，易导致陶瓷产品开裂，且烧结后产品性能一致性差。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法。

2、为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

3、一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，包括以下步骤：

4、1)制备陶瓷浆料；

5、2)3d打印陶瓷浆料，得到陶瓷3d打印生坯；

6、3)将陶瓷3d打印生坯置于脱脂烧结炉中进行脱脂、烧结、热处理。

7、进一步的，步骤1)中，所述陶瓷浆料通过陶瓷粉体、烧结助剂、光固化树脂单体、分散剂、增塑剂和光引发剂制备得到，所述陶瓷粉体占陶瓷浆料质量的75％-85％，所述烧结助剂占陶瓷粉体质量的0.05％-0.5％，所述光固化树脂单体占陶瓷浆料质量的5％-15％，所述分散剂占陶瓷粉体质量的1％-3％，所述增塑剂占光固化树脂单体质量的30％-60％，所述光引发剂占光固化树脂单体质量的1％-5％。

8、进一步的，所述陶瓷粉体为zro2、al2o3、zta、atz中的一种或几种的组合，所述烧结助剂为mgo、y2o3、tio2按照(20-40)：(20-40)：(20-40)的质量比复配而成。

9、进一步的，所述光固化树脂通过pptta与hdda、ida、tmpta、pptta中的一种或几种的组合复配而成，所述分散剂为byk110、byk218、byk111、kos110中的一种或几种的组合，所述增塑剂为peg200、peg400、ppg400、dbp、dop中的一种或几种的组合，所述光引发剂为光引发剂819、光引发剂184、光引发剂tpo中的一种或几种的组合。

10、进一步的，所述陶瓷浆料的制备步骤包括：

11、将光固化树脂、分散剂、增塑剂和光引发剂加入真空搅拌脱泡机中，于500-2000rpm转速下混合2-10min，随后加入烧结助剂，于500-2000rpm转速下混合2-10min，形成预混液；

12、随后，将陶瓷粉体与预混液一并加入行星球磨机中，于200-300rpm转速下球磨6-10h，得到混合料；

13、最后，将混合料加入真空干燥箱中进行真空除泡10-30min，即可得到所需陶瓷浆料。

14、进一步的，步骤3)中，所述脱脂的工艺条件为：

15、在惰性气氛下脱脂，脱脂温度为60-600℃，脱脂升温速率为0.1-2℃/min。

16、进一步的，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种的组合。

17、进一步的，步骤3)中，所述烧结的工艺条件为：

18、真空烧结，烧结升温速率为20-100℃/min，烧结最高温度为1400-1700℃，保温时间为1-3h。

19、进一步的，步骤3)中，所述热处理的工艺条件为：

20、热处理温度为1100-1400℃，保温时间为1-4h，降温速率为2-20℃/min。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

22、本发明公开了一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，陶瓷3d打印生坯先在惰性气氛下脱脂，树脂的裂解速度慢，有利于改善脱脂产品的开裂；脱脂完成后进行快速真空烧结，快速的烧结升温速率有利于提高产品晶粒的一致性，避免晶粒的异常长大，且在真空环境下，由于存在压力差，内部气孔有利于排除；通过在陶瓷粉体中加入烧结助剂，有利于陶瓷浆料在高温下反应形成液相，促进分子间迁移，且烧结助剂可以取代烧结主体的元素，形成氧空位或晶格畸变，促进烧结反应的进行，提高反应致密性度，进一步提高产品致密性，改善陶瓷3d打印存在的层间缺陷，提高产品性能；真空烧结完成后在低于烧结温度100-300℃下进行热处理保温，可以使产品晶粒进行一定程度的长大，有利于改善产品真空烧结过程中产生的氧空位，提升产品的性能；本发明能够得到硬度大、3pb大、断裂韧性高、晶粒尺寸小且一致的陶瓷产品。

技术特征：

1.一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述陶瓷浆料通过陶瓷粉体、烧结助剂、光固化树脂单体、分散剂、增塑剂和光引发剂制备得到，所述陶瓷粉体占陶瓷浆料质量的75％-85％，所述烧结助剂占陶瓷粉体质量的0.05％-0.5％，所述光固化树脂单体占陶瓷浆料质量的5％-15％，所述分散剂占陶瓷粉体质量的1％-3％，所述增塑剂占光固化树脂单体质量的30％-60％，所述光引发剂占光固化树脂单体质量的1％-5％。

3.根据权利要求2所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为zro2、al2o3、zta、atz中的一种或几种的组合，所述烧结助剂为mgo、y2o3、tio2按照(20-40)：(20-40)：(20-40)的质量比复配而成。

4.根据权利要求2所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，所述光固化树脂通过pptta与hdda、ida、tmpta、pptta中的一种或几种的组合复配而成，所述分散剂为byk110、byk218、byk111、kos110中的一种或几种的组合，所述增塑剂为peg200、peg400、ppg400、dbp、dop中的一种或几种的组合，所述光引发剂为光引发剂819、光引发剂184、光引发剂tpo中的一种或几种的组合。

5.根据权利要求2所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，所述陶瓷浆料的制备步骤包括：

6.根据权利要求1所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述脱脂的工艺条件为：

7.根据权利要求6所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种的组合。

8.根据权利要求1所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述烧结的工艺条件为：

9.根据权利要求1所述的一种陶瓷3d打印生坯的快速烧结及热处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述热处理的工艺条件为：

技术总结本发明公开了一种陶瓷3D打印生坯的快速烧结及热处理方法，包括以下步骤：制备陶瓷浆料；3D打印陶瓷浆料，得到陶瓷3D打印生坯；将陶瓷3D打印生坯置于脱脂烧结炉中进行脱脂、烧结、热处理。本发明先在惰性气氛下脱脂，有利于改善脱脂产品的开裂；脱脂完成后进行快速真空烧结，有利于提高产品晶粒的一致性，有利于排除内部气孔；通过在陶瓷粉体中加入烧结助剂，有利于陶瓷浆料在高温下反应形成液相，促进分子间迁移，促进烧结反应的进行，进一步提高产品致密性，改善陶瓷3D打印存在的层间缺陷，提高产品性能；烧结完成后进行热处理保温，可以使产品晶粒进行一定程度的长大，有利于改善产品真空烧结过程中产生的氧空位，提升产品的性能。技术研发人员：林尚涛,赵方彪受保护的技术使用者：苏州芯合半导体材料有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6