萃取精馏系统、控制方法及萃取精馏工艺与流程

本技术涉及化工分离纯化，具体涉及化工分离系统的控制，尤其涉及一种萃取精馏系统、控制方法及萃取精馏工艺。

背景技术：

1、在化工分离纯化技术领域，三甲氧基硅烷是合成有机硅的中间体和重要的硅烷偶联剂，在工业中应用广泛。在三甲氧基硅烷制备过程中，由于低碳醇的过量使用，需要将低碳醇回收并循环使用，但低碳醇-三甲氧基硅烷体系在常压下会形成共沸物，因此，低碳醇-三甲氧基硅烷共沸物体系中使用常规精馏萃取手段无法实现二者的高纯分离。

2、现有技术中，需要使用萃取塔和回收塔，通过使用四甲氧基硅烷作为萃取剂从三甲氧基硅烷-甲醇混合物中回收三甲氧基硅烷的萃取精馏工艺，即使用萃取剂进行萃取精馏，再使用回收塔回收萃取剂。

3、但发明人发现，在实际使用过程中，当精馏边界导致的精馏进料组成变化扰动和流量变化扰动时，会导致无法同时获得高纯三甲氧基硅烷和萃取剂，从而使萃取精馏系统得到的产品纯度低的问题。

技术实现思路

1、本技术实施例提供一种萃取精馏系统、控制方法及萃取精馏工艺，用以通过应用固定的比值控制策略，克服了由于低碳醇-三甲氧基硅烷-萃取剂体系存在精馏边界导致的无法同时获得高纯三甲氧基硅烷和萃取剂的限制，以达到提高萃取精馏系统得到的产品纯度的技术效果。

2、第一方面，本技术实施例提供了一种萃取精馏系统，所述萃取精馏系统包括：萃取精馏塔、第一冷凝器、第一再沸器、第一回流罐、萃取剂回收塔、第二冷凝器、第二再沸器、第二回流罐、原料预热器、多个调节阀、多个物料输送泵和控制设备；所述控制设备包括：第一压力控制器、第二压力控制器、第一回流罐液位控制器、第一再沸器液位控制器、第二回流罐液位控制器、第二再沸器液位控制器、第一回流比控制器、第一串级控制回路、第二串级控制回路、第三串级控制回路和第四串级控制回路；

3、所述第一压力控制器与第一冷凝器连接，所述第二压力控制器与第二冷凝器连接，所述第一回流罐液位控制器与连通在第一回流罐的回流管路上的调节阀连接，所述第一再沸器液位控制器与连通在所述萃取精馏塔的排液管路上的调节阀连接，第二回流罐液位控制器与连通在所述第二回流罐的回流管路上的调节阀连接，所述第二再沸器液位控制器与用于补充萃取剂进料的调节阀连接，所述第一回流比控制器与连通在萃取精馏塔上的调节阀连接；

4、所述第一串级控制回路与第一再沸器连接，所述第二串级控制回路与连通在所述萃取剂回收塔的回流管路上的调节阀连接，所述第三串级控制回路与所述第二再沸器连接，所述第四串级控制回路与连通在所述原料预热器上的调节阀连接。

5、在一种可能的实施方式中所述第一串级控制回路包括温差控制器和温差控制比例控制器，所述第二串级控制回路包括第一温度控制器和第二回流比控制器，第三串级控制回路包括第二温度控制器和第二温度控制比例控制器，第四串级控制回路包括比例控制器和流量控制器；其中所述第一压力控制器与第一冷凝器连接，所述第二压力控制器与第二冷凝器连接，所述第一回流罐液位控制器与连通在第一回流罐的回流管路上的调节阀连接，所述第一再沸器液位控制器与连通在所述萃取精馏塔的排液管路上的调节阀连接，第一再沸器液位控制器与连通在所述第二回流罐的回流管路上的调节阀连接，所述第二再沸器液位控制器与用于补充萃取剂进料的调节阀连接；所述原料进料控制器与用于进料的调节阀连接，所述原料进料控制器还与所述温差控制比例控制器连接，所述第二回流比控制器与连通在萃取剂回收塔上的调节阀连接，所述温差控制器与温差控制器比例控制器连接，所述第一温度控制器与所述第二回流比控制器连接，所述第二温度控制器与所述第一温度控制比例控制器连接，所述萃取剂进料控制器与连通在所述原料预热器上的调节阀连接，所述萃取剂进料比例控制器与所述萃取剂进料控制器连接。

6、第二方面，本技术实施例提供了一种控制方法，使用如第一方面描述的萃取精馏系统，所述控制方法包括：

7、实时采集与连通在所述第二回流罐的回流管路上的调节阀的流量数据；

8、当检测到所述流量数据发生变化时，则将所述流量数据发送至第四串级控制回路，以使所述第四串级控制回路根据所述流量数据，得到目标阀门开度，并控制与连通在所述原料预热器上的调节阀开启至目标阀门开度，以调整萃取剂用量。

9、在一种可能的实施方式中，第四串级控制回路包括比例控制器和流量控制器；相应地，所述将所述流量数据发送至第四串级控制回路，以使所述第四串级控制回路根据所述流量数据，得到目标阀门开度，并控制与连通在所述原料预热器上的调节阀开启至目标阀门开度，以调整萃取剂用量，包括：将所述流量数据发送至比例控制器，以使所述比例控制器根据所述流量数据，得到目标萃取剂用量，并将所述目标萃取剂调节用量发送至流量控制器；所述流量控制器根据所述目标萃取剂用量，得到目标阀门开度，并控制与连通在所述原料预热器上的调节阀开启至目标阀门开度，以调整萃取剂用量。

10、在一种可能的实施方式中所述比例控制器根据所述流量数据，得到目标萃取剂用量，的计算公式为：

11、fe=d2×f

12、式中，fe为目标萃取剂用量，d2为与连通在所述第二回流罐的回流管路上的调节阀的流量数据，f为预设固定比例系数。

13、在一种可能的实施方式中还包括：实时采集萃取精馏塔中的每一块塔板的塔板温度数据；将每一块塔板的塔板温度数据发送至第一串级控制回路，以使所述第一串级控制回路根据所有塔板的塔板温度数据，确定目标监测塔板；采集目标监测塔板的待用温度值，并将所述待用温度值发送至第一串级控制回路，以使所述第一串级控制回路根据所述待用温度值调节第一再沸器的热负荷，以控制所述萃取精馏塔中的塔板温度在预设温度范围内。

14、在一种可能的实施方式中所述实时采集萃取精馏塔中的每一块塔板的塔板温度数据之后，还包括：将每一块塔板的塔板温度数据发送至第一串级控制回路，以使所述第一串级控制回路根据所有塔板的塔板温度数据，确定一块第一待监测塔板和一块第二待监测塔板，其中所述第一待监测塔板的温度敏感度在同样的进料扰动场景下小于第二待监测塔板的温度敏感度；采集第一待监测塔板的第一温度值和第二待监测塔板的第二温度值，并将所述第一温度值和第二温度值的差值发送至第一串级控制回路，以使所述第一串级控制回路根据所述待用温度值调节第一再沸器的热负荷，以控制所述萃取精馏塔中的塔板温度在预设温度范围内。

15、在一种可能的实施方式中还包括：萃取精馏系统进行萃取精馏工作且存在进料流量扰动时，通过第一压力控制器调节第一冷凝器的热负荷以控制萃取精馏塔内的压力稳定，通过第二压力控制器调节第二冷凝器的热负荷控制萃取剂回收塔的压力稳定；通过第一回流罐液位控制器控制与连通在第一回流罐的回流管路上的调节阀以控制第一回流罐中的液位稳定；通过第一再沸器液位控制器控制与连通在萃取精馏塔的排液管路上的调节阀的开度以控制第一再沸器中的液位稳定；通过第二回流罐液位控制器控制与连通在第二回流罐的回流管路上的调节阀的开度以控制第二回流罐中的液位稳定；通过第二再沸器液位控制器控制与用于补充萃取剂进料的调节阀的开度以控制萃取剂回收塔中的液位稳定；通过第二回流比控制器控制与连通在萃取精馏塔上的调节阀的开度以控制从所述第一回流罐回流至萃取精馏塔的回流量稳定；通过第一串级控制回路调节第一再沸器的热负荷以控制萃取精馏塔内的温差稳定；通过第二串级控制回路控制与连通在所述萃取剂回收塔的回流管路上的调节阀的开度，以调节从第二回流罐回流至萃取剂回收塔的回流量稳定。

16、在一种可能的实施方式中，所述进料扰动的范围为[-20%，+20%]，其中所述进料扰动包括进料流量扰动和进料组成扰动。

17、第三方面，本技术实施例提供了一种萃取精馏工艺，用于萃取精馏低碳醇-三甲基硅烷共沸物，所述萃取精馏工艺使用了如第一方面描述的萃取精馏系统，包括如下步骤：

18、将低碳醇-三甲氧基硅烷共沸物和萃取剂作为原料从不同塔板进入萃取精馏塔；

19、第一再沸器对萃取精馏塔塔釜进行升温，使塔顶蒸汽经第一冷凝器冷凝后进入第一回流罐，得到产品低碳醇，其中部分产品低碳醇经物料输送泵加压后作为产品采出，另一部分产品低碳醇回流至所述萃取精馏塔；

20、所述萃取精馏塔的塔釜物料部分汽化，另一部分塔釜物料经物料输送泵送入萃取剂回收塔；萃取回收塔的塔顶蒸汽经第二冷凝器冷凝后进入第二回流罐，得到产品三甲氧基硅烷，其中部分产品三甲氧基硅烷经物料输送泵加压后作为产品采出，另一部分回流至萃取回收塔；

21、萃取剂从萃取回收塔的塔釜采出，采出的萃取剂经物料输送泵加压和原料预热器冷却后进入萃取精馏塔重新作为原料。

22、在一种可能的实施方式中，所述产品低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇中的任一种；所述萃取剂为邻三甲苯、偏三甲苯、邻二甲苯、乙苯、正丙醇、异丙苯、邻甲基乙苯、间甲基乙苯或对甲基乙苯。

23、本技术实施例提供的一种萃取精馏系统、控制方法及萃取精馏工艺，先通过检测实时采集的与连通在第二回流罐的回流管路上的调节阀的流量数据发生变化，以判定也发生了原料进料流量变化和进料组成变化扰动。再将流量数据发送至第四串级控制回路，以使第四串级控制回路根据流量数据，得到目标阀门开度，并控制与连通在原料预热器上的调节阀开启至目标阀门开度，以调整萃取剂用量，保证了萃取剂用量足够，进而实现同时获得高纯tms和萃取剂的目的，提高了萃取精馏系统得到的产品纯度。