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类球形多孔碳及其制备方法和制备装置、硅碳负极材料与流程

  • 国知局
  • 2025-01-10 13:25:50

本发明涉及锂离子电池材料,特别涉及一种类球形多孔碳及其制备方法和制备装置、硅碳负极材料。

背景技术:

1、近年来,随着能源存储和转换技术的迅速发展,碳材料因其优异的物理化学性能,如高导电性、大比表面积和良好的化学稳定性,成为锂离子电池、超级电容器和其他能源设备中的重要材料。传统的碳材料如石墨虽然具有较高的导电性,但由于其比表面积小、孔结构单一,难以满足高性能储能器件的需求。多孔碳材料因其独特的孔结构和较大的比表面积,在储能器件中展现出巨大的应用潜力。

2、其中,多孔硅碳负极材料是采用多孔碳为载体,将硅源在一定温度压力下沉积到多孔碳的孔道内,形成硅碳负极材料。多孔碳主要以微孔和介孔为主,沉积的硅被多孔碳的微孔和介孔隔开,没有大颗粒硅,膨胀应力小,同时多孔碳的多孔结构为硅的膨胀提供空间,因此多孔硅碳负极材料具有抗膨胀性好、长循环性能的优点,被一致认为是未来最具潜力的电池负极材料之一。多孔碳是多孔硅碳负极材料的核心材料,多孔碳的形貌、组成成分、孔结构对多孔硅碳负极材料产品性能有重大影响。

3、现有技术1:专利公开号cn116495731a中公开了一种多孔碳微球、制备方法及应用和硅碳负极材料。其采用乳液法从本体聚合开始,制作球形酚醛树脂,再进行炭化、物理活化、沉积硅烷、二次碳包覆。虽然可得到少粘附卫星球的完美球形,但是其缺陷依旧是完美球,循环脱粘问题依旧存在;且采用乳液法,工序长,需要化工生产,管控原材料毒性等,生产工艺复杂与生产投资成本较高,需要上大化工。

4、现有技术2:专利公开号cn111777066a中公开了一种酚醛树脂基球形活性炭的制备工艺,与上面的专利类似,从苯酚、甲醛等低分子原材料开始,通过乳液聚合后,再在惰性气体保护下进行进一步的固化、炭化及蒸汽活化,最后进行筛分分级。其中粒径在30~60目(250~550μm)之间,应用在吸附领域,其缺陷是:都通过大化工生产,也是完美球多孔碳,且粒径较大,若强行粉碎分级,则球形形貌会完全破坏,不适用于锂离子电池材料方面。

5、现有技术3:酚醛树脂基球形活性炭的制备及其吸附性能的研究([d] 柴保森,2016,中国科学院大学)公开了:采用水热法,制备3.0~6.0μm的酚醛树脂微球,其表面不似完美球,但是粘连严重。虽然水热法较为环保,但其缺陷是:制备方式难以放大量产,且粘连严重,难以分离。

6、目前多孔碳大多是不规则块状或球形多孔碳,然而,现有技术中的完美球多孔碳存在点对点导锂离子,倍率效果差,且弧形面在循环胀缩过程中,导致胶水脱粘,循环跳水现象严重;而块状多孔碳由于存在尖锐角,在压实过程中会叠加破碎或刺穿隔膜,导致内部微短路,影响电芯的电压及容量。

7、因此,现有技术需要进行改进。

技术实现思路

1、现有技术中,完美球多孔碳的倍率效果差,块状多孔碳则由于其结构,容易影响电芯的电压及容量,因此,本发明提供一种类球形多孔碳及其制备方法和制备装置、硅碳负极材料用于解决上述问题。

2、为实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种类球形多孔碳的制备方法,其包括以下具体步骤:

3、s1、粉碎多孔碳前驱体,加入增稠剂和表面活性剂得到悬浮液;

4、s2、对所述悬浮液搅拌升温,初步固化形成表面固化的球形树脂;

5、s3、对表面固化的球形树脂进行洗涤过滤;

6、s4、将洗涤完成的球形树脂及转移至热辊压机装置,逐步升温进行挤压固化,得到固化的类球形树脂;

7、s5、将所述类球形树脂进行初步打散过筛收集,在氮气氛围内进行碳化和活化造孔,烘干后在氮气氛围中高温钝化,打散后得到所需类球形多孔碳。

8、在一种实现方式中,在s1中,所述多孔碳前驱体为d50为2~20μm的酚醛树脂;所述增稠剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素和纤维素磺酸钠中的任意一种;所述表面活性剂为有机硅表面活性剂,所述悬浮液的固含量为8~15%。

9、在一种实现方式中,在s2中,具体包括:对所述悬浮液搅拌逐步升温至80~120℃,反应10~60min后使多孔碳前驱体成球且表面固化。

10、在一种实现方式中,在s3中,所述洗涤过滤为用去离子水冲洗后进行抽滤洗涤。

11、在一种实现方式中,在s4中,通过热辊压机装置进行挤压变形,控制物料在热辊压机装置上的行进速度或延长加热轨道,加热时间为10~30min,加热温度为150~250℃,得到固化的类球形树脂。

12、在一种实现方式中,在s4中,所述类球形树脂包括椭球形树脂、土豆型树脂、骰子型树脂和石榴籽型树脂中的任意一种。

13、在一种实现方式中,在s5中,所述碳化的温度为500~800℃,所述高温钝化的温度为600~1400℃;所述活化造孔具体包括:将所述类球形树脂与化学活性剂充分混合,在700~1000℃的温度下活化造孔;所述化学活化剂包括碱、氯化盐和中强酸中的任意一种。

14、第二方面,本发明还提供一种类球形多孔碳,其通过上述任一项所述的类球形多孔碳的制备方法制得。

15、第三方面,本发明还提供一种类球形多孔碳的制备装置,其用于制备上述的类球形多孔碳,其包括:

16、耐压罐,用于搅拌多孔碳前驱体、增稠剂和表面活性剂组成的悬浮液,并对所述悬浮液搅拌升温,初步固化形成球形树脂;

17、球型阀,设置在所述耐压罐底部,用于输出初步固化形成的球形树脂;

18、洗涤装置,与所述耐压罐连接,用于对表面固化的球形树脂进行洗涤;

19、离心过滤装置,与所述洗涤装置连接,用于对洗涤后的球形树脂进行过滤;

20、热辊压机装置,与所述离心过滤装置连接,包括传输履带和设置在所述传输履带上的加热辊,用于对所述表面固化的球形树脂进行挤压固化至完全固化成型为类球形多孔碳;

21、粉碎收集箱,与所述热辊压机装置连接,用于粉碎并收集刮下的类球形多孔碳。

22、第四方面,本发明还提供一种硅碳负极材料,其包括上述的类球形多孔碳。

23、有益效果:本发明提供的类球形多孔碳的制备方法采用两步法,第一步是球形多孔碳工艺,先制作表面固化且内部可塑的球形多孔碳;第二步将表面固化球形树脂挤压通过压力挤压平面,并在高温下进一步固化定型,成为类球形树脂,进一步炭化、活化、洗涤、钝化、沉积包覆而成多孔硅碳负极材料,从而兼顾块状与球形多孔硅碳的优势,有利于提高硅碳负极材料制备的电池的循环性能与倍率性能;提供了一种兼顾块状多孔碳与球形多孔碳的优势的类球形多孔碳和硅碳负极材料。

技术特征:

1.一种类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:

2.根据权利要求1所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s1中,所述多孔碳前驱体为d50为2~20μm的酚醛树脂;所述增稠剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素和纤维素磺酸钠中的任意一种;所述表面活性剂为有机硅表面活性剂,所述悬浮液的固含量为8~15%。

3.根据权利要求1所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s2中,具体包括:对所述悬浮液搅拌逐步升温至80~120℃,反应10~60min后使多孔碳前驱体成球且表面固化。

4.根据权利要求1所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s3中,所述洗涤过滤为用去离子水冲洗后进行抽滤洗涤。

5.根据权利要求1所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s4中,通过热辊压机装置进行挤压变形,控制物料在热辊压机装置上的行进速度或延长加热轨道,加热时间为10~30min,加热温度为150~250℃,得到固化的类球形树脂。

6.根据权利要求5所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s4中,所述类球形树脂包括椭球形树脂、土豆型树脂、骰子型树脂和石榴籽型树脂中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的类球形多孔碳的制备方法,其特征在于,在s5中,所述碳化的温度为500~800℃,所述高温钝化的温度为600~1400℃;所述活化造孔具体包括:将所述类球形树脂与化学活性剂充分混合,在700~1000℃的温度下活化造孔;所述化学活化剂包括碱、氯化盐和中强酸中的任意一种。

8.一种类球形多孔碳,其特征在于,通过权利要求1~7任一项所述的类球形多孔碳的制备方法制得。

9.一种类球形多孔碳的制备装置,其特征在于,用于制备权利要求8所述的类球形多孔碳,其包括:

10.一种硅碳负极材料,其特征在于,包括权利要求8所述的类球形多孔碳。

技术总结本发明涉及一种类球形多孔碳及其制备方法和制备装置、硅碳负极材料。类球形多孔碳的制备方法包括以下具体步骤:粉碎多孔碳前驱体,加入增稠剂和表面活性剂得到悬浮液;对所述悬浮液搅拌升温,初步固化形成表面固化的球形树脂;对表面固化的球形树脂进行洗涤过滤;将洗涤完成的球形树脂及转移至热辊压机装置,逐步升温进行挤压固化,得到固化的类球形树脂;将所述类球形树脂进行初步打散过筛收集,在氮气氛围内进行碳化和活化造孔,烘干后在氮气氛围中高温钝化,打散后得到所需类球形多孔碳。本发明提供了一种兼顾块状多孔碳与球形多孔碳的优势的类球形多孔碳和硅碳负极材料。技术研发人员:王预,钟招汉,贾亚龙,慈立杰受保护的技术使用者:深圳索理德新材料科技有限公司技术研发日:技术公布日:2025/1/6

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