电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法、电解液及应用与流程

本发明涉及电池制备，具体涉及一种电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法、电解液及应用。

背景技术：

1、目前锂离子电池由于其高能量、功率密度、快速充电能力和长循环寿命等性能，被广泛用于各种消费电子产品，包括手机、笔记本电脑和电动工具，更被应用于电动汽车、电网储能市场及航空航天和海洋应用领域。锂离子电池包括正极、负极、隔膜和电解液，其中电解液对锂离子电池性能起到决定性作用，但在使用过程中电解液会发生消耗或分解，形成各种类型的分解产物，导致电解液溶剂组分含量发生变化，而溶剂组分含量会影响电池的使用寿命和使用过程中的安全性。因此，需要了解充放电后电解液溶剂组分含量变化量。

2、但是现有的电解液溶剂组分含量的检测方法为气相色谱-质谱联用(gc-ms)分析电解液测试的方法，其原理是当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于各组分在流动相和固定相中的分配系数或吸附系数的差异在色谱柱中彼此分离。经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成离子，在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。因此，该测试方法只能测试电解液组分的含量，但无法测出电池内电解质溶剂组分含量的变化量。因此，如何定量分析电解液溶剂组分含量变化量成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法、电解液及应用，解决了如何定量分析电解液溶剂组分含量变化量的技术问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一方面，本发明提供一种电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法，包括如下步骤：

6、s1、提供电解液，将对标物加入所述电解液中，混合搅拌均匀后得到备用电解液，测出所述备用电解液的各溶剂组分及对标物的含量，记为第一检测值，用所述备用电解液制备电池；

7、s2、对所述电池进行测试，然后进行放电处理；

8、s3、取出电池卷芯内及卷芯外的电解液为待测电解液；

9、s4、检测所述待测电解液的各溶剂组分及对标物的含量值，记为第二检测值；

10、s5、对第二检测值根据公式1进行折算处理，折算后的值记为折算值，

11、

12、s6、计算各溶剂组分含量变化值

13、根据公式2计算得到各溶剂组分含量变化值，

14、各溶剂组分含量变化值＝(各溶剂组分含量折算值-各溶剂组分含量第一检测值)×100％——公式2。

15、上述定量分析方法，采用现有的电解液溶剂组分含量的gc-ms测试方法，通过向电解液中加入对标物再通过折算，计算电池测试过程中电解液溶剂组分含量的变化量，从而定量分析电池测试过程中，电解液的各溶剂组分含量变化量，为电解液配方研究工作提供决策依据。

16、优选地，所述对标物为化合物1，所述化合物1如结构式1所示：

17、

18、和/或，所述定量分析方法还包括萃取处理，所述萃取处理是在s2后，在露点温度≤-34℃条件下，向放电处理后的电池内加入所述电解液质量0.8-1.2倍的萃取剂，密封电池，在露点温度≤-34℃下放置24-48小时；所述萃取处理后进行s3获取待测电解液；

19、和/或，所述s3，取待测电解液包括在露点温度≤-34℃的条件下，取出所述电池卷芯外的电解液，记作第一待测电解液，再取出卷芯内的电解液，记作第二待测电解液，将第一待测电解液与第二待测电解液混合，即为待测电解液。

20、经过上述萃取处理，可以使电极片吸入的电解液从电极片中萃取出来，降低因电极片吸收电解液导致的电解液溶剂含量测试误差。

21、优选地，所述化合物1的加入量占电解液质量的1％-5％。

22、控制化合物1的加入量在合适的范围内，若添加量＜1％，会造成标定物含量过少导致结果误差较大；若添加量＞5％，可能会影响电池性能。

23、优选地，所述常规测试包括循环和/或存储。

24、进行循环、存储常规测试，模拟电芯正常电性能测试中各组分的消耗。

25、优选地，所述循环测试条件为0.5-1c循环，电压范围为2.0-3.65v，所述循环测试温度范围为25-55℃，所述存储测试时间≤28天。

26、优选地，所述电池选自方形或圆柱锂离子电池或软包锂离子电池，所述电池的正极活性物质为磷酸铁锂，磷酸铁锂的电压范围为2.0-3.65v，电压过大会导致内标物可能会部分参与电池反应。所述电池的预设电流为0.5-1c，预设截止电压为2.0v，截止电压低于2.0v可能会造成过放，电池性能会下降。

27、优选地，所述第二待测电解液获取方法包括采用离心方式对卷芯进行离心，收取离心液从而获取第二待测电解液。

28、采用离心方式对卷芯进行离心，收取离心液，离心可以充分将卷芯内部的电解液取出，对内标物的标定更准确，其他方式可能会导致内部电解液不能完成取出，测试结果会存在误差。

29、优选地，所述离心转速为2500r/min-7500r/min。

30、控制离心转速在合适的范围内，转速太小电解液会取出不完全，太大可能会导致卷芯中的活性物质一起出来，影响测试准确性。

31、另一方面，本发明还提供一种电解液，所述电解液组分包括化合物1。

32、电解液组分包括化合物1，化合物1在铁锂电池工作电压范围内不参与电池反应，其在电解液中的含量在电池测试后不发生变化，使该电解液组分含量的变化量可以定量分析。

33、另一方面，本发明还提供一种化合物1在定量分析电解液的溶剂组分含量变化量上的应用。

技术特征：

1.一种电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述对标物为化合物1，所述化合物1如结构式1所示：

3.如权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，所述化合物1的加入量占电解液质量的1％-5％。

4.如权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述测试包括循环和/或存储。

5.如权利要求4所述的定量分析方法，其特征在于，所述循环测试条件为0.5-1c循环，电压范围为2.0-3.65v，所述循环测试温度范围为25-55℃，所述存储测试时间≤28天。

6.如权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述电池选自圆柱锂离子电池或软包锂离子电池，所述电池的正极活性物质为磷酸铁锂，所述电池的预设电流为0.5-1c，预设截止电压为2.0v。

7.如权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，所述第二待测电解液获取方法包括采用离心方式对卷芯进行离心，收取离心液从而获取第二待测电解液。

8.如权利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，所述离心转速为2500r/min-7500r/min。

9.一种电解液，其特征在于，所述电解液组分包括权利要求2-8任一项所述的化合物1。

10.一种权利要求2-8任一项所述的化合物1在定量分析电解液的溶剂组分含量变化量上的应用。

技术总结本发明提供电解液溶剂组分含量变化量定量分析方法、电解液及应用，涉及电池制备技术领域。电解液溶剂组分含量变化量的定量分析方法，包括如下步骤：提供电解液，将对标物加入电解液中，混合搅拌均匀后得到备用电解液，测出备用电解液溶剂组分及对标物的含量，记为第一检测值，用备用电解液制备电池；对电池进行测试后进行放电处理；取待测电解液在露点温度≤‑34℃下，获取待测电解液；检测待测电解液的各溶剂组分及对标物的含量，记为第二检测值；对第二检测值根据公式1进行折算处理，折算后的值记为折算值；根据公式2计算得到各溶剂组分含量变化值。该方法能够定量分析电池测试过程中，电解液溶剂组分含量变化量。技术研发人员：董琳,沈剑受保护的技术使用者：合肥国轩高科动力能源有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6