一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置及方法

本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置及方法。

背景技术：

1、萃取是利用物质在两者互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中的方法。萃取操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或者说不发生化学反应)，所以萃取操作是一个物理过程。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作叫做分液。萃取法分离作为一种常用的分离方法，已广泛应用于湿法冶金、制药、石化、环境、核燃料、生物化工等行业。

2、工业化装置中，萃取分离普遍采用填料、塔板或静态混合器来增加油水两相的有效接触面积，这些方法都是采用混合和搅拌的方法，将两相打散成分散的小液滴，增加两相接触面积，提高反应速率。但反应过程完成后，要将油碱两相分开，必须要有足够的反应时间和分离设备，否则就容易出现油碱夹带，甚至严重乳化的问题。

3、纤维液膜接触器是一种全新的高效传质设备，广泛应用于液化气精制脱硫等场合。纤维液膜接触器利用碱液和纤维之间较大的表面张力，将碱液微滴变为附着在纤维表面的液膜，在液膜上实现碱液对液化气中非烃杂质的萃取，液膜的存在大大增加了碱液和液化气的传质面积，提高了反应速率。利用纤维液膜接触器时，具有碱用量低、硫醇的脱除率高、操作费用低、无碱液携带、废碱产量少等优点，特别适用于液化气脱硫处理，可保证精制液化气总硫符合要求。

4、专利201510459076.5公开了一种脱除原油中水和金属盐的装置及方法。通过水洗纤维液膜接触器来脱除原油中的水和金属盐，以确保处理过后的原油质量符合工业要求，接触器中填充物包括管板、纤维内芯、支撑圈和不锈钢丝网。该方法的缺点是：采用常规纤维内芯、丝网填料和不锈钢金属丝作为传质内件，对金属盐等杂质的萃取效率低，且易造成水洗液滴的夹带。

5、专利201810321135.6和201610449572.7均提出了对液化气、碳三、碳四、碳五等液态烃精脱硫的方法，其主要特点是采用一级、两级或多级纤维液膜接触器作为抽提设备来抽提脱除硫化氢、抽提脱除羰基硫、抽提脱除硫醇、溶剂反抽提脱除二硫醚等，其中纤维液膜接触器内往往设有亲水改性纤维丝内芯，纤维丝呈连续波纹状，第一脱硫剂与碳五以一定比例在纤维液膜接触器内亲水改性纤维丝间以液膜形式充分接触，完成脱硫化氢、羰基硫、硫醇和二硫化碳等有机硫。该方法的缺点是：纤维丝内芯强化萃取脱硫效率低，对有机硫难以完全脱除，还需要再通过第二脱硫剂或多级萃取进一步脱除。

6、专利201810083165.8公开了一种催化裂化油浆组合加工的方法。采用纤维液膜净化脱固处理，稀释后油浆与水在纤维液膜接触器中接触后，油浆中的固体粉末在具有亲水性质的两性表面活性剂的作用下进入到水中，从而达到油浆脱固的效果。该法的缺点是：固体粉末容易造成纤维液膜接触器堵塞，使用寿命不长。

7、专利202221187191.3公开了一种纤维液膜传质反应器。通过将波纹型纤维丝和直型纤维丝间隔分布在管板上，可以在确保纤维液膜传质机理的同时提高纤维液膜传质反应器抗堵塞能力。该方法的缺点是：液膜在波纹型纤维丝和直型纤维丝上流动过程传质效率不高。

8、现有纤维液膜接触技术仍存在萃取不稳定、萃取效率低的问题，这些问题的存在限制了液膜接触器在工业领域的广泛应用。因此，需要进一步开发具有操作简单、纤维液膜可控的一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置及方法，以适用于不同的萃取分离过程。

技术实现思路

1、为了克服萃取工艺中现有液膜接触萃取技术中存在的问题，比如液膜流动单一、萃取不稳定、传质效率低等问题，本发明提供了一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置及方法。

2、本发明将液膜接触萃取技术、纤维聚结分离技术、斜板分离技术梯度组合成一体化的耦合分离系统；在接触萃取单元中利用分散相和纺锤节纤维之间的表面张力，将微滴变为附着在纤维表面的液膜，在液膜上实现分散液滴对连续相中杂质的萃取；在强化分离单元中利用亲性纤维和波纹板对萃取后微分散相液滴的聚结长大和沉降分离作用，实现对连续相中微分散相液滴的分离。本发明的装置及方法具有设备简单和操作方便的特点，该方法能够有效克服现有技术中存在的问题，相比于现有技术大大增加了分散液滴和连续相的传质面积，提高了传质速率，并且避免了较为严重的乳化和液滴夹带的问题。

3、为实现上述技术目的，本发明提供的一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置及方法，可以进一步提高传质反应效率，其中纺锤节结构的纤维丝提供了更大的两相接触面积，使得传质反应更加充分高效。

4、本发明具体采用如下技术方案：

5、一种纤维强化液膜接触萃取与分离的装置，其特征在于，所述装置包括：

6、一个立式筒体位于卧式筒体前端的上部并与卧式筒体连通，立式筒体顶端开有连续相进液口、侧上端开有分散相进液口，立式筒体内部自上而下设有逆向喷淋混合单元和液膜接触萃取单元，卧式筒体后侧上部开有一净连续相出液口，后侧下部的液包底端开有分散相出液口，卧式筒体的中部设有强化分离单元；

7、所述逆向喷淋混合单元由多个喷雾头组成，喷雾头布置在与分散相进液口相连的环形管线上，

8、所述液膜接触萃取单元为多根纺锤节纤维填充的纤维填料，每根纺锤节纤维垂直安装在连接于立式筒体内壁边缘的上下多孔板中，

9、所述强化分离单元由纤维填料层与波纹板层组合，纤维填料层后紧贴布置波纹板层；

10、在分散相进液口和分散相出液口之间设有循环泵。

11、进一步地，所述纺锤节纤维填料孔隙率为30～70％，纺锤节纤维长度为2～5d1，其中d1为立式筒体内径。

12、进一步地，所述纺锤节纤维直径d为0.5～5mm，纺锤节间距p为10～50mm，纺锤节宽度a为2～10d，纺锤节长度b为2～15a。

13、进一步地，所述纺锤节纤维可为平行竖直排列或交错竖直排列，平行竖直排列时纤维间距为4～10a，交错竖直排列时纤维间距为2～8a。

14、进一步地，所述纤维填料和波纹板均采用亲性材料，纤维填料厚度为100～300mm，波纹板厚度为200～500mm，其中，亲性是指连续相环境中分散相在材料上的接触角小于50°；

15、一种纤维强化液膜接触萃取与分离的方法，所述方法包括以下步骤：

16、(a)将轻相液体作为连续相从立式筒体上部的连续相进液口进入，纺锤节纤维浸没在轻相液体中，重相萃取液作为分散相从立式筒体侧上端的分散相进液口进入，通过喷雾头将萃取液均匀喷淋到连续相中混合传质；然后萃取液经上多孔板分配至纺锤节纤维上，并呈液膜流态向下运动，萃取液体在纺锤节纤维上与轻相液体流动时充分接触，当充分传质后，萃取后液体聚集在下多孔板上，并经多孔孔道流入卧式筒体内，萃取后的重相大液滴沉降于卧式筒体底部，重相小液滴分散在轻相液体中。

17、(b)步骤(a)中萃取后的重相小液滴随轻相液体在卧式筒体内横向流动，经纤维填料层时，小液滴在纤维上聚并长大，再经过波纹板层继续长大，然后沉降到卧式筒体底部液包内；分离后的轻相液体从卧式筒体后侧顶端的净连续相出液口排出，重相萃取液从液包底端的分散相出液口排出。

18、(c)步骤(b)中分散相出液口排出的部分重相萃取液经循环泵并加入新鲜萃取液后返回分散相进液口。

19、进一步地，重相萃取液与轻相液体的流量比为1％～10％。

20、进一步地，，喷雾头喷淋方向与连续相流向相反，喷出的分散相液滴粒径为0.01～1mm。

21、进一步地，轻相液体可为含杂轻相液体，也可为含杂轻相液体与萃取液混合后的乳化液体。

22、有益效果：

23、与现有技术相比，本技术具有以下技术效果：

24、(0系统工艺简单，操作简便，可控性和稳定性好；

25、(2)在接触萃取单元中，纺锤节结构的纤维提供了更大的两相接触面积，相比于纤维内芯、丝网填料和不锈钢金属丝作为传质内件，传质反应更加充分高效；

26、(3)在强化分离单元中，利用亲性纤维和波纹板对萃取后微分散相液滴的聚结长大和沉降分离作用，实现对连续相中微分散相液滴的分离，避免了较为严重的两相夹带问题；

27、(4)整个装置所需设备少，占地面积小，除了可用在液化气脱硫外，在原油、馏分油、轻焦油、烷基化油等的精制工艺等领域也具有广阔的应用前景。