一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法及应用

本发明属于三七总皂苷分离纯化领域，具体涉及一种分离三七总皂苷的气凝胶的制备方法及应用。

背景技术：

1、三七(panaxnotoginseng(burk.)f.h.chen)是一种中草药，具有极高的药用价值，主要成分为三七总皂苷，三七有效成分组成复杂，使得分离和纯化三七总皂苷具有挑战性，吸附是一种广泛使用的分离纯化方法，目前主要是苯乙烯树脂吸附三七总皂苷，以石油化工为原料，绿色环保的生物质吸附剂研究较少，合成绿色环保的吸附材料用于三七分离纯化具有重要意义。

2、蒙脱土是自然界中广泛分布的一种粘土矿物，为层状纳米结构，具有价格低廉、性能稳定、比表面积大、吸附能力好等优点，将蒙脱土酸-有机改性，改性后的蒙脱土比表面积、层间距和孔径增加，从而增强吸附性能；纳米纤维素为自然界中最丰富的天然聚合物之一，具有高机械性能、丰富的羟基、良好的生物相容性、绿色环保可再生等特点，纤维素气凝胶作为一种多孔材料，具有高比表面积和丰富的孔隙结构，广泛应用于吸附领域，作为一种天然高分子气凝胶，不仅可以作为载体，还可以作为模板与其他材料结合制备具有特定功能的复合气凝胶；结合两种材料的特点，制备得到绿色环保的复合气凝胶，应用于三七总皂苷的分离纯化。

技术实现思路

1、目前主要使用大孔树脂分离纯化三七总皂苷，常用树脂为苯乙烯树脂，以石油化工为原料，为不可再生资源，会造成环境污染，目前在生物质吸附剂吸附三七总皂苷方面的研究较少，因此选用生物质材料，合成绿色环保的吸附剂用于三七总皂苷的分离纯化。

2、本发明的具体技术方案为：一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于，先将蒙脱土酸-有机改性，然后通过冷冻干燥制备得到改性蒙脱土-纳米纤维素复合气凝胶。

3、具体按照以下步骤实施：

4、将聚乙烯醇加入纳米纤维素悬浮液中加热溶解，加入改性后的蒙脱土搅拌均匀，预冻后冷冻干燥得到蒙脱土和纤维素复合气凝胶。其中，蒙脱土的改性方法：取20g mk加入1l的锥形瓶，加入600ml体积分数为2％的稀盐酸溶液，密封置于油浴锅中，50℃机械搅拌5h，转速为300r/min；盐酸活化完成后静置至室温，离心机4000r/min，舍弃上清液，用去离子水重复上述过程水洗至ph为6，将活化产物置于真空干燥箱，60℃放置24h，研磨、过筛得到ma。

5、取10g的ma和10g ctab加入1l锥形瓶中，加入700ml去离子水，密封置于油浴锅中，65℃机械搅拌24h；离心机4000r/min，舍弃上清液，再分别用乙醇和去离子水洗涤、离心，重复三次操作，将改性蒙脱土置于真空干燥箱，60℃放置24h，研磨、过筛得到oma。

6、本发明另一目的是将上述方法制得的复合气凝胶应用于三七总皂苷的分离纯化。

7、本发明的有益效果为：

8、1、通过冷冻干燥技术制备改性蒙脱土-纳米纤维素复合气凝胶，用于吸附三七总皂苷，通过绿色环保的生物质吸附剂吸附三七总皂苷的研究较少，常用的大孔吸附树脂大多以芳香系化合物为骨架，制备过程中残余单体容易污染吸附过程，而cmpa制备方法简单、绿色环保、原料来源广泛、不会对吸附过程造成污染。为开发新型吸附剂分离纯化三七总皂苷提供新思路。

9、2、本发明制备的气凝胶吸附三七总皂苷在oma比例为5％、投加量为0.6g、ph为7、吸附时间为3h、吸附温度为35℃、初始浓度为4mg/ml条件下对三七总皂苷吸附效果最佳。

技术特征：

1.一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下：

2.如权利要求1所述的一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，制备方法包括如下：

3.如权利要求1或2所述的一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇质量为总质量的2％。

4.如权利要求1或2所述的一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于：4℃预冻4h，冷冻干燥48h。

5.如权利要求1或2所述的一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于：在110℃机械搅拌1h条件下溶解聚乙烯醇。

6.如权利要求2所述的一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，其特征在于：改性蒙脱土质量为总质量的1％、3％、5％、7％、9％。

7.一种用于分离三七总皂苷气凝胶，采用如权利要求1-6任一所述方法制备。

8.一种如权利要求7所述的复合气凝胶的应用，用于三七中三七总皂苷的分离纯化。

技术总结本发明提供了一种分离三七总皂苷气凝胶的制备方法，包括以下步骤：对蒙脱土K10(MK)进行酸性改性，然后通过有机表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)插层蒙脱土，得到改性后蒙脱土(OMA)，将聚乙烯醇(PVA)溶解于纳米纤维素悬浮液(1.3wt％，CNF)中，加入改性蒙脱土搅拌分散均匀，冷冻干燥得到绿色环保的生物质吸附剂；目前主要是苯乙烯树脂吸附三七总皂苷(PNS)，以石油化工为原料，绿色环保的生物质吸附剂研究较少；蒙脱土具有比表面积大、吸附能力好等优点，纳米纤维素具有高比表面积、绿色环保可再生等特点，纤维素气凝胶作为一种多孔材料，广泛应用于吸附领域，结合两种材料的特点，制备生物质吸附剂用于三七总皂苷分离纯化，制备方法简单，绿色环保。技术研发人员：黄钦,彭雪俐,刘秀宇,黄金福受保护的技术使用者：广西民族大学技术研发日：技术公布日：2025/1/6