高熵金属陶瓷材料的制备方法及高熵金属陶瓷材料与流程

本公开实施例涉及陶瓷粉末，具体而言，涉及一种高熵金属陶瓷材料的制备方法以及高熵金属陶瓷材料。

背景技术：

1、目前，以液态铅或铅铋合金作为冷却剂的铅基反应堆在安全性、经济性、小型化及可持续性方面具有显著优势。支撑件、导向筒等动/静承载部件对维持反应堆稳定运行具有关键作用，但在服役过程中容易发生腐蚀失效，严重影响反应堆运行稳定性。

2、为解决上述问题，研发耐腐蚀性能优异的结构材料是有效的解决途径之一。相关技术中，wc基金属陶瓷，其具有优异的高的硬度、耐蚀性及耐磨性，但是在长期辐射环境下，wc基金属陶瓷的co粘结相会逐渐激发形成co-60同位素，延长核辐射半衰期，造成检修时间和核燃料屏蔽成本增加，大幅限制其在核电领域的推广和应用。

技术实现思路

1、本公开的目的在于提供一种高熵金属陶瓷材料的制备方法及高熵金属陶瓷材料，进而至少在一定程度上克服由于相关技术的限制和缺陷而导致的高熵金属陶瓷材料性能较差的问题。

2、根据本公开的一个方面，提供一种高熵金属陶瓷材料的制备方法，包括：

3、制备cuzfenicryx高熵合金粉末，根据cuzfenicryx高熵合金粉末与mc碳化物配置金属陶瓷复合粉末，并对金属陶瓷复合粉末进行球磨混合，获得碳化物颗粒弥散分布的mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末；

4、采用粉末热成型技术将mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末制备成金属陶瓷块体，以得到高熵金属陶瓷材料。

5、在本公开的一种示例性实施例中，所述cuzfenicryx高熵合金粉末为采用真空气雾法制备得到的粉末，用于制备cuzfenicryx高熵合金粉末的工艺参数包括：气压1~10 mpa，气流速度100~200 mm/s，气流喷射角30~90°。

6、在本公开的一种示例性实施例中，所述cuzfenicryx高熵合金粉末中的x包括co、al及ti中的任意一种；cuzfenicryx高熵合金粉末中的z和y的范围为0~1.0 at%，cuzfenicryx高熵合金粉末的粒径为0.1~15 μm。

7、在本公开的一种示例性实施例中，所述mc碳化物为wc、wc-cr3c2或wc-b4c，所述mc碳化物的粒径为1~3 μm。

8、在本公开的一种示例性实施例中，所述mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末包含5~40wt%的cuzfenicryx高熵合金粉末和60~95 wt%的mc碳化物。

9、在本公开的一种示例性实施例中，所述球磨混合过程中添加0.1~1.0 wt%的晶粒抑制剂和0.1~1.0 wt%的抗氧化剂，所述晶粒抑制剂包括碳化铬以及碳化钒。

10、在本公开的一种示例性实施例中，所述球磨的时间为20~40 h，所述球磨的旋转方式为按照循环正-反转交替，所述球磨的转速为100~300 r/min，球磨后得到的mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末的粒径为0.5~5 μm。

11、在本公开的一种示例性实施例中，所述采用粉末热成型技术将mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末制备成金属陶瓷块体，包括：

12、将mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末进行干燥以及保温，采用粉末热成型技术对mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末进行烧结，制备所述高熵金属陶瓷材料。

13、在本公开的一种示例性实施例中，所述烧结的压力10~40 mpa，烧结的温度为900~1400 ℃，所述保温的时间为5~120 min。

14、根据本公开的一个方面，提供一种高熵金属陶瓷材料，所述高熵金属陶瓷材料根据上述任意一项所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法制备得到。

15、本公开实施例中提供的技术方案中，一方面，基于高熵合金独特的抗辐照损伤性、高抗氧化性及良好润湿性等特点制备高熵合金粉末。采用高熵合金作为金属相可以降低涂层内部活性元素成分比例，大幅提高材料的抗辐照损伤性。充分考虑复合材料粘结相高润湿性、高韧性、耐腐蚀及抗辐照损伤等特性，选择fe、ni、cr及cu四种原子半径相近的元素为高熵合金粉末的基础元素，使其形成fcc结构的高熵合金。其中，fe、ni及cr三种元素可以提高合金的混乱熵，促进高熵合金的形成；cr元素添加还有利于形成cr2o3，提高合金耐腐蚀性；cu元素添加提高了高熵合金与碳化物硬质相的润湿性，改善复合材料致密性和内聚强度；co、al及ti等元素掺杂可以调整高熵合金fcc相晶格畸变程度，改变合金力学性能，实现复合材料功能多样化。另一方面，采用cuzfenicryx高熵合金粉末替代co粘结相，与传统金属陶瓷相比，将金属相髙熵化获得高强韧性和优异抗辐照损伤性能的高熵金属陶瓷复合材料，制备的高熵金属陶瓷材料的耐腐蚀性更优，可以显著提高反应堆的服役寿命和稳定性，增加应用范围。

技术特征：

1.一种高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

2. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述cuzfenicryx高熵合金粉末为采用真空气雾法制备得到的粉末，用于制备cuzfenicryx高熵合金粉末的工艺参数包括：气压1~10 mpa，气流速度100~200 mm/s，气流喷射角30~90°。

3. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述cuzfenicryx高熵合金粉末中的x包括co、al及ti中的任意一种；cuzfenicryx高熵合金粉末中的z和y的范围为0~1.0 at%，cuzfenicryx高熵合金粉末的粒径为0.1~15 μm。

4. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述mc碳化物为wc、wc-cr3c2或wc-b4c，所述mc碳化物的粒径为1~3 μm。

5. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末包含5~40 wt%的cuzfenicryx高熵合金粉末和60~95 wt%的mc碳化物。

6. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨混合过程中添加0.1~1.0 wt%的晶粒抑制剂和0.1~1.0 wt%的抗氧化剂，所述晶粒抑制剂包括碳化铬以及碳化钒。

7. 根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为20~40 h，所述球磨的旋转方式为按照循环正-反转交替，所述球磨的转速为100~300r/min，球磨后得到的mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末的粒径为0.5~5 μm。

8.根据权利要求1所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述采用粉末热成型技术将mc-cuzfenicryx金属陶瓷粉末制备成金属陶瓷块体，包括：

9. 根据权利要求8所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的压力10~40 mpa，烧结的温度为900~1400℃，所述保温的时间为5~120 min。

10.一种高熵金属陶瓷材料，其特征在于，所述高熵金属陶瓷材料根据权利要求1-9任意一项所述的高熵金属陶瓷材料的制备方法制备得到。

技术总结本公开实施例提供了一种高熵金属陶瓷材料的制备方法及高熵金属陶瓷材料，涉及陶瓷技术领域，该方法包括：制备CuzFeNiCryX高熵合金粉末，根据CuzFeNiCryX高熵合金粉末与MC碳化物配置金属陶瓷复合粉末，并对金属陶瓷复合粉末进行球磨混合，获得碳化物颗粒弥散分布的MC‑CuzFeNiCryX金属陶瓷粉末；采用粉末热成型技术将MC‑CuzFeNiCryX金属陶瓷粉末制备成金属陶瓷块体，以得到高熵金属陶瓷材料。本公开提高了高熵金属陶瓷材料的耐腐蚀性，提高反应堆的服役寿命和稳定性。技术研发人员：张于胜,柳琪,纪纲,杨莉,高志文,邱龙时,胡小刚受保护的技术使用者：西安稀有金属材料研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/13