一种VA微胶囊微粒的制备方法与流程

本发明涉及一种va微胶囊的制备工艺，尤其涉及一种va乳液造粒后高温交联制备阿拉伯胶/植物多肽复合壁材va微胶囊工艺。

背景技术：

1、维生素a(以下简称va)是一种淡黄色脂溶性维生素，视黄醇乙酸酯和视黄醇棕榈酸酯为其主要存在形式。维生素a对于人体视觉的发育、基因表达、胚胎的发育和生长具有重要的意义。由于维生素a无法通过人体自身合成，因此需要通过日常的饮食提供。但维生素a化学结构不稳定，在水中分散性差，通常都需要经过水溶性高分子材料乳化包埋制成微胶囊的形式添加至饲料和食品中。通过微胶囊化，可以提升维生素a在水中的分散性，增加稳定性，提高生物利用率。

2、微胶囊化指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，制备通常包括乳液的形成和干燥。乳液是一种胶体分散体系，由一种流体的小液滴分散在另一种不混溶的流体中。其中分散的流体称为分散相，被分散的流体称为连续相。乳液干燥主要包括喷雾干燥和流化床造粒，喷雾干燥适用于制备水溶性的微胶囊干粉，流化床造粒适用于微粒。微粒产品比干粉产品具有更好的耐压性和储存稳定性。

3、微粒产品制备的过程中使用的大分子乳化剂主要包括：阿拉伯胶、明胶和变性淀粉等。明胶产品的压片稳定性强于阿拉伯胶和变性淀粉产品，而变性淀粉的乳化性能强于阿拉伯胶和明胶产品。但明胶作为脂溶性维生素制剂壁材，存在动物源性疾病风险，而变性淀粉微粒产品的耐压性能差。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题：提供一种va微胶囊微粒的制备方法，该制备方法得到的va微胶囊微粒具有较高的包埋率和硬度，同时表面油较低，并且产品压片稳定性高。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种va微胶囊微粒的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将阿拉伯胶溶于热水中，得到阿拉伯胶水溶液；

5、(2)将植物多肽溶于热水中得到植物多肽水溶液，然后加入酸进行酸化，得到植物多肽酸性水溶液；

6、(3)将步骤(1)得到的阿拉伯胶水溶液加至步骤(2)得到的植物多肽酸性水溶液中，加热搅拌均匀，然后再加入还原糖，加热搅拌均匀得到壁材水溶液；

7、(4)将va精油加热融化，然后加入步骤(3)得到的壁材水溶液，高速剪切得到va初乳液，然后加碱调节ph值至5～6，得到va乳液；

8、(5)将步骤(4)得到的va乳液进行流化床造粒，得到va微粒，再经过进一步的美拉德反应，得到所述的va微胶囊微粒。

9、本发明中，阿拉伯胶和植物多肽通过形成可溶性静电复合物，有效提升阿拉伯胶的乳化性能，从而有效提高包埋效果，减少微胶囊的表面油；同时微粒中的阿拉伯胶/植物多肽复合物与还原性糖能发生羟胺缩合反应，即美拉德反应，从而增加壁材致密程度，提升产品压片稳定性。

10、作为优选，所述的阿拉伯胶、植物多肽的质量比为3：3～5，所述的阿拉伯胶、还原糖的质量比为3：2～4；作为最优选，所述的阿拉伯胶、植物多肽的质量比为3：4，所述的阿拉伯胶、还原糖的质量比为3：3。

11、作为优选，所述va精油的质量为阿拉伯胶、植物多肽、还原糖总质量的35～45％；作为进一步的优选，所述va精油的质量为阿拉伯胶、植物多肽、还原糖总质量的40％。

12、作为优选，步骤(1)中，所述热水的温度为55～65℃，所述阿拉伯胶水溶液的质量百分比浓度为20～30％，进一步优选为26.5％。

13、作为优选，步骤(2)中，所述植物多肽为大豆肽、玉米肽和豌豆肽中的任意一种或几种任意比例的混合物；

14、所用热水的温度为55～65℃，所述植物多肽水溶液的质量百分比浓度为30～35％；进一步优选为32.4％；

15、所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；优选为盐酸；所述盐酸的浓度为10～14mol/l，进一步优选为12mol/l；所述的植物多肽的酸性水溶液的ph值为2～2.5，该ph条件有利于可溶性静电复合物的形成，能有效提升阿拉伯胶的乳化性能。

16、作为优选，步骤(3)中，加热搅拌的温度为55～65℃，搅拌速度为3～3.5m/s，进一步优选为3.14m/s。

17、作为优选，步骤(3)中，所述还原糖为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖中的任意一种或几种任意比例的混合物。

18、作为优选，步骤(4)中，va精油加热的温度为55～65℃；

19、高速剪切的速度为9～10m/s，进一步优选为9.42m/s；高速剪切的时间为20～30min，进一步优选为20min。

20、作为优选，步骤(4)中，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种，浓度为10～14mol/l；所述的碱进一步优选为氢氧化钠水溶液，浓度为10～14mol/l，更进一步优选为12mol/l。

21、作为优选，步骤(5)中，所述va微粒大小为40～80目，va微粒的失重为8～12％。

22、作为优选，步骤(5)中，所述流化床的温度为25～30℃，流化时间为10～15min，控制va微粒的失重为8～12％。

23、作为优选，步骤(5)中，所述的美拉德反应的温度为70～80℃，交联时间为3～5h。

24、与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

25、(1)本发明采用植物多肽与阿拉伯胶在特定的ph条件下形成可溶性静电复合物，有效提升阿拉伯胶的乳化性能。

26、(2)本发明中使用的植物多肽为植物源，与动物源蛋白质相比，不存在动物源性疾病风险。

27、(3)本发明是在特定含水量和温度范围内，微粒中的阿拉伯胶/植物多肽复合物与还原性糖发生羟胺缩合反应，即美拉德反应，可以有效提高产品的耐压性和储存稳定性。

28、(4)本发明中未使用化学交联固化剂，例如甲醛、戊二醛等，绿色安全。

技术特征：

1.一种va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，所述的阿拉伯胶、植物多肽的质量比为3：3～5；

3.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热水的温度为55～65℃，所述阿拉伯胶水溶液的质量百分比浓度为20～30％。

4.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述植物多肽为大豆肽、玉米肽和豌豆肽中的任意一种或几种任意比例的混合物；

5.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热搅拌的温度为55～65℃，搅拌速度为3～3.5m/s。

6.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原糖为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖中的任意一种或几种任意比例的混合物。

7.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，va精油加热的温度为55～65℃；

8.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种，浓度为10～14mol/l；所述的碱优选为氢氧化钠水溶液，浓度为10～14mol/l。

9.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述va微粒大小为40～80目，va微粒的失重为8～12％。

10.根据权利要求1所述的va微胶囊微粒的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述美拉德反应的温度为70～80℃，交联时间为3～5h。

技术总结本发明公开了一种VA微胶囊微粒的制备方法，该方法中主要通过阿拉伯胶与植物多肽之间的静电作用形成复合壁材，与还原糖复配包埋VA精油，经过流化床造粒后得到VA微胶囊微粒，在特定温度与湿度范围内，VA微胶囊微粒中的还原糖与阿拉伯胶/植物多肽复合壁材中的蛋白质发生美拉德反应，得到最终产品。本发明得到的VA微胶囊微粒将应用在压片产品当中，有效提高产品耐压性和储藏稳定性。技术研发人员：李建东,陈志荣,刘香,严宏岳,张其磊,王桂来,刘星利,王海霞受保护的技术使用者：浙江新和成股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19