一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法

本发明涉及压电陶瓷领域，尤其涉及一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法。

背景技术：

1、锆钛酸铅(pzt)是一种压电功能材料，其机电耦合系数、相对介电常数、压电常数均很高，且在很大程度上可维持其力学、电学性能。目前，pzt型压电体的结构主要有两类：一类是压电薄膜，另一类是纳米纤维。与pzt压电薄膜相比，pzt纳米纤维的晶粒尺寸更小，自由度也更大，所以pzt纳米纤维的压电性能约是pzt压电薄膜的2.3倍，但是传统的高温处理工艺所制备的pzt纳米纤维，普遍存在纤维表面气孔多且密集，极大地影响pzt纳米纤维的压电性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，制备得到的锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维具有较好的致密性和压电性能。

2、为实现上述目的，本发明所设计的一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括步骤：

3、(1)制备锆钛酸铅前驱体溶液：

4、称取四正丁醇钛、无水乙醇、乙酸、碱式乙酸铅、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮和聚乙烯吡咯烷酮并混合均匀得到锆钛酸铅前驱体溶液；

5、(2)静电纺丝：

6、将锆钛酸铅前驱体溶液静电纺丝得到锆钛酸铅纳米纤维膜；

7、(3)分段式高温烧制和破碎：

8、对锆钛酸铅纳米纤维膜进行分段式烧制，初期升温：将锆钛酸铅纳米纤维膜放置在马弗炉内，升温速率设置为2～3℃/min，升温至300～350℃；中期升温：保持升温速率为4～5℃/min，升温至550～600℃；终期升温：保持升温速率为8～10℃/min，升温至750±10℃，保持3～4h；然后将降温速率设置为15～20℃/min，降温到300±10℃后将降温速率设置为8～10℃/min，冷却直至室温后进行研磨破碎得到锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维。

9、作为优选方案，所述步骤(1)中，先称取四正丁醇钛、无水乙醇和乙酸搅拌均匀得到第一溶液；然后向第一溶液中加入碱式乙酸铅、乙酰丙酮锆以及乙酰丙酮搅拌均匀得到第二溶液；最后向第二溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮得到锆钛酸铅前驱体溶液。

10、作为优选方案，所述四正丁醇钛、无水乙醇、乙酸、碱式乙酸铅、乙酰丙酮锆和乙酰丙酮的质量比为5：10～12：5～6：6～8：5～7：2～4。

11、作为优选方案，所述聚乙烯吡咯烷酮为0.1～0.2g/ml聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，向所述第二溶液中逐滴滴加聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液直至锆钛酸铅前驱体溶液的粘度为0.5～2pa·s。

12、作为优选方案，所述步骤(2)的静电纺丝的参数为，电场强度为1.2～1.5kv/cm，注射器给进速度为1～1.2ml/h，滚筒转速为700～1300r/min，湿度为40％以下。

13、作为优选方案，所述步骤(3)的破碎采用玛瑙研钵中进行充分研磨30～60min，控制锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的纵横比为20：1～30:1。锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的纵横比为纳米纤维的长度与直径的比值。

14、作为优选方案，所述锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的平均直径为18-209nm，压电常数为550～580pc/n，灵敏度为100～110mv/kpa。

15、本发明的优点在于：本发明的采用静电纺丝的工艺得到的锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的平均直径为18-209nm，采用分段式高温烧制得到的锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维均一且表面致密无孔洞，而且纤维之间存在较大空隙，提高了锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的压电常数，压电常数为550～580pc/n，同时灵敏度为100～110mv/kpa，表明本发明的锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维具有优异的压电性能，能较好地应用于压电传感器件领域。

技术特征：

1.一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括步骤：

2.根据权利要求1所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先称取四正丁醇钛、无水乙醇和乙酸搅拌均匀得到第一溶液；然后向第一溶液中加入碱式乙酸铅、乙酰丙酮锆以及乙酰丙酮搅拌均匀得到第二溶液；最后向第二溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮得到锆钛酸铅前驱体溶液。

3.根据权利要求2所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述四正丁醇钛、无水乙醇、乙酸、碱式乙酸铅、乙酰丙酮锆和乙酰丙酮的质量比为5：10～12：5～6：6～8：5～7：2～4。

4.根据权利要求2所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮为0.1～0.2g/ml聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，向所述第二溶液中逐滴滴加聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液直至锆钛酸铅前驱体溶液的粘度为0.5～2pa·s。

5.根据权利要求1所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的静电纺丝的参数为，电场强度为1.2～1.5kv/cm，注射器给进速度为1～1.2ml/h，滚筒转速为700～1300r/min，湿度为40％以下。

6.根据权利要求1所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的破碎采用玛瑙研钵中进行充分研磨30～60min，控制锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的纵横比为20：1～30:1。

7.根据权利要求1所述的致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的平均直径为18-209nm，压电常数为550～580pc/n，灵敏度为100～110mv/kpa。

技术总结本发明涉及压电陶瓷领域，尤其涉及一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法。一种致密型锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括步骤：1，制备锆钛酸铅前驱体溶液；2，静电纺丝；3，分段式高温烧制和破碎；采用分段式高温烧制得到的锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维均一且表面致密无孔洞，而且纤维之间存在较大空隙，提高了锆钛酸铅压电陶瓷纳米纤维的压电常数，压电常数为550～580pC/N。技术研发人员：刘晓芳,李潇,袁崇晓,高郭旗,周衡卿,张楠楠,孙华君受保护的技术使用者：武汉理工大学技术研发日：技术公布日：2024/4/22