一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统的制作方法

本发明涉及金属提纯，特别是一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统。

背景技术：

1、区域熔炼是一种制备高纯度材料的方法，它由john desmond bernal发明，并由贝尔实验室的william g.pfann进一步开发。在区域熔炼之前，一般需要先将原料制备为一定尺寸的棒状材料，用两个卡盘将原料棒垂直固定在炉腔内。利用高频线圈感应加热原料棒的局部并使其熔化，使熔区从一端向另一端缓慢通过整根原料棒以完成提纯。在整个区熔过程中，熔融区域在其前缘熔化不纯固体，杂质集中在熔体中，并被移动到原料棒的一端，使熔区在通过原料棒后凝固留下更纯的材料。熔区由表面张力支撑，故又常称“悬浮区域熔炼法”。该方法无需坩埚，避免了原料与坩埚的接触，提纯出的材料纯度高。另一方面，在区域熔炼的过程中将主腔室抽至超高真空状态或者根据提纯材料的性质通入一些气体气氛均可进一步提高区域熔炼效果。近几年，随着技术的发展，一些装置对金属材料纯度的要求于愈加苛刻，尤其在半导体产业领域，金属材料原材料纯度的提高往往会使得器件性能呈指数级提高。然而在现有的区域熔炼装置中存在以下缺点：缺少高精度实时温度反馈系统，无法对主腔室内提纯金属样品的熔区温度和熔区长度进行实时监控并动态调整加热功率，可能导致熔区不稳定，影响金属的提纯效率；缺少超高真空系统，无法使主腔室内的气压达到超高真空状态，利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质；缺少残余气体分析仪，无法精准测量主腔室内的气体成分，区域熔炼提纯时不能精准控制熔炼气氛会导致提纯效果不理想。因此，本发明提供一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统(uhv，ultra-high vacuum，超高真空)，实现了一种超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质。

2、本发明的技术解决方案如下：

3、一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，所述主腔室的上方设置有三维移动平台，所述三维移动平台下端的多轴平台调整座连接区熔金属棒材上端夹持组件，所述区熔金属棒材上端夹持组件穿过主腔盖进入所述主腔室内，所述主腔室的右侧面通过传输口法兰连接预处理室，所述预处理室的右侧连接磁力送样杆，所述磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于所述预处理室内，所述主腔室的左侧面通过插板阀连接低温泵，所述主腔室的后侧面连接感应加热系统，所述感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。

4、所述感应加热系统的前侧面上设置有控制按钮和控制面板，所述感应加热系统的顶面上设置有冷却口。

5、所述低温泵上设置有低温泵加热丝，所述低温泵连接低温泵变压器。

6、所述主腔室的右侧面上设置有微漏阀和残余气体分析仪接口，所述残余气体分析仪接口连接着残余气体分析仪。

7、所述主腔室和所述预处理室分别连接真空系统，所述真空系统包括机械泵与分子泵的组合，所述真空系统为所述预处理室提供最高达到9×10-5pa的真空，所述真空系统为所述主腔室提供最高达到9×10-8pa的真空，所述真空系统包括真空泵控制面板和分子泵控制面板，所述真空泵控制面板和分子泵控制面板均位于承载所述预处理室的台面下方，所述台面上设置有中控器。

8、所述主腔盖的侧边连接主腔盖升降装置。

9、所述区熔样件上端夹持组件的上下组合结构之间设置有通过弹簧片支撑所形成的环形槽，以用于释放区熔样件造成的热膨胀。

10、所述区熔样件上端夹持组件的卡爪结构中包括弹簧片装置，以消除上下夹持区熔样件的过程中作用在区熔样件上的应力。

11、所述多轴平台调整座分别连接x轴驱动电机、z轴驱动电机、y轴驱动电机和旋转驱动电机。

12、所述预处理室内设置有高压电弧放电装置以对待真空区熔金属棒材表面进行等离子清洗。

13、本发明的技术效果如下：本发明一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，通过超高真空主腔室、高真空预处理室、三维移动平台、夹持组件、感应加热系统和低温泵的组合，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质。

技术特征：

1.一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，所述主腔室的上方设置有三维移动平台，所述三维移动平台下端的多轴平台调整座连接区熔金属棒材上端夹持组件，所述区熔金属棒材上端夹持组件穿过主腔盖进入所述主腔室内，所述主腔室的右侧面通过传输口法兰连接预处理室，所述预处理室的右侧连接磁力送样杆，所述磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于所述预处理室内，所述主腔室的左侧面通过插板阀连接低温泵，所述主腔室的后侧面连接感应加热系统，所述感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。

2.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述感应加热系统的前侧面上设置有控制按钮和控制面板，所述感应加热系统的顶面上设置有冷却口。

3.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述低温泵上设置有低温泵加热丝，所述低温泵连接低温泵变压器。

4.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述主腔室的右侧面上设置有微漏阀和残余气体分析仪接口，所述残余气体分析仪接口连接着残余气体分析仪。

5.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述主腔室和所述预处理室分别连接真空系统，所述真空系统包括机械泵与分子泵的组合，所述真空系统为所述预处理室提供最高达到9×10-5pa的真空，所述真空系统为所述主腔室提供最高达到9×10-8pa的真空，所述真空系统包括真空泵控制面板和分子泵控制面板，所述真空泵控制面板和分子泵控制面板均位于承载所述预处理室的台面下方，所述台面上设置有中控器。

6.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述主腔盖的侧边连接主腔盖升降装置。

7.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述区熔样件上端夹持组件的上下组合结构之间设置有通过弹簧片支撑所形成的环形槽，以用于释放区熔样件造成的热膨胀。

8.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述区熔样件上端夹持组件的卡爪结构中包括弹簧片装置，以消除上下夹持区熔样件的过程中作用在区熔样件上的应力。

9.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述多轴平台调整座分别连接x轴驱动电机、z轴驱动电机、y轴驱动电机和旋转驱动电机。

10.根据权利要求1所述的连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述预处理室内设置有高压电弧放电装置以对待真空区熔金属棒材表面进行等离子清洗。

技术总结一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，其上方设置有三维移动平台，三维移动平台下端的多轴平台调整座连接穿过主腔盖进入主腔室内的区熔金属棒材上端夹持组件，主腔室右侧面通过传输口法兰连接预处理室，预处理室右侧连接磁力送样杆，磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于预处理室内，主腔室左侧面通过插板阀连接低温泵，主腔室后侧面连接感应加热系统，感应加热系统感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。技术研发人员：白佳鑫,徐闰,邢振国,徐飞,陈景锋,王林军,董瀚,李建民,郝建锋,李道明,闫文凯受保护的技术使用者：河北龙凤山辰昕新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13