二酯类化合物的制造方法与流程

相关申请的交叉引用本申请要求于2020年11月17日提交的韩国专利申请10-2020-0153990号的优先权和权益，其公开内容通过引用整体并入本文。本发明涉及制造二酯类化合物的方法，更具体地，涉及制造下述二酯类化合物的方法，所述二酯类化合物能够防止使用连续过程制备二酯类化合物时未反应的材料累积在包含反应产物的反应器的下部排出流中而导致的未反应的材料堵塞管道和泵等。

背景技术：

1、邻苯二甲酸酯类增塑剂占到20世纪全球增塑剂市场的92％，并且是主要用于赋予聚氯乙烯(pvc)柔性、耐久性、耐寒性等并降低熔体粘度以改善加工性的添加剂。因此，邻苯二甲酸酯类增塑剂可以以各种含量引入到pvc中，并因此广泛用于从硬产品如硬管到软的可拉伸材料如食品包装材料、血袋、地板材料等的应用，这些产品与实际生活密切相关并不可避免地与人体直接接触。

2、尽管邻苯二甲酸酯类增塑剂具有与pvc的相容性和优异的赋予柔软性的性质，但是，当在现实生活中使用pvc产品时，邻苯二甲酸酯类增塑剂从含有邻苯二甲酸酯类增塑剂的pvc产品中逐渐泄漏。因此，由于邻苯二甲酸酯类增塑剂可充当疑似内分泌干扰物(环境激素)和重金属水平的致癌物，所以存在邻苯二甲酸酯类增塑剂的有害性的问题。特别地，自从20世纪60年代在美国报道了以最大量使用的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)从pvc产品中漏出，并且随着20世纪90年代对环境激素的兴趣的增加，已经进行了关于邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的有害性的各种类型的研究。

3、因此，许多研究人员进行了研究以开发能够取代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的环境友好的增塑剂，并改进环境友好的增塑剂的方法以处理由二酯类邻苯二甲酸酯类增塑剂(特别是邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的泄漏引起的环境规定和环境激素问题。

4、同时，分批型方法已经在大多数工业领域中用作制造二酯类增塑剂的方法，并且已经开发了使用分批型方法的用于在反应器中使未反应的材料回流和有效除去副反应产物的系统。然而，使用分批型方法制造二酯类增塑剂对回流速率或蒸汽量具有限制，具有非常低的生产率，并且还具有适用于解决所述问题的技术限制。

5、此外，为了解决具有上述问题的分批型方法的问题，已经开发了其中在二酯类增塑剂的制造期间串联连接两个以上反应器以构成反应部的方法。然而，与在反应完成后仅转移产物的分批型方法不同，连续方法使用串联或并联连接的多个反应器进行。因此，当在连续方法中将反应产物转移到后部反应器时，不仅所需产物而且未反应材料都以其中所需产物与未反应材料混合的浆料状态转移。为此，反应产物在第1反应器中具有高含量的未反应材料。因此，因为浆料流中的固体未反应材料积聚在管道和泵中(第1反应器排放的反应产物通过所述管道和泵输送)，所以当反应产物输送至后部反应器时，流动性可能降低，因而由于管道和泵容易堵塞而导致操作周期缩短。

技术实现思路

1、技术问题

2、为了解决本发明的背景技术中的上述问题，本发明的目的是提供一种制备二酯类化合物的方法，该二酯类化合物能够在将从第1反应单元的反应器中排放的反应产物转移到后部反应器中时改善流动性，并相应地延迟管道和泵的维护/修理时间，其中使用连续法制造作为环境友好的增塑剂的二酯类化合物。

3、技术方案

4、在一个总的方面，使用包括反应部的连续过程进行制造二酯类化合物的方法，其中，从第1反应单元至第n反应单元的总共n个反应单元串联连接，其中，每个反应单元包括反应器，并且该方法包括：将包含二羧酸和醇的进料流供应到第1反应器中；使所述进料流酯化以制备反应产物；以及将包含所述反应产物的下部排出流供应到后部反应单元的反应器中，其中，将第1反应器中的酯化反应的转化率控制在50％至80％的范围内。

5、有益效果

6、根据本发明，当使用连续过程制备二酯类化合物时，可以控制第1反应单元的反应器中的转化率，以将第1反应单元的反应器中的下部排出流的线速度增加至极限速度以上，从而改善流动性。

7、也就是说，当未反应的材料积聚在管道和泵等中时，可以防止管道和泵等被包含在第1反应单元的反应器的下部排出流中的未反应材料堵塞。

技术特征：

1.一种制造二酯类化合物的方法，其使用包括从第1反应单元至第n反应单元的总共n个反应单元串联连接的反应部的连续过程进行，

2.如权利要求1所述的方法，其中，第1反应器的操作温度为130℃至250℃。

3.如权利要求1所述的方法，其中，m为2至3。

4.如权利要求1所述的方法，其中，包含所述反应产物的所述下部排出流处于浆料状态。

5.如权利要求1所述的方法，其中，所述进料流中的二羧酸和醇的摩尔比为1:2至1:10。

6.如权利要求1所述的方法，其中，第1反应器的下部排出流中二羧酸的含量为小于或等于8.5体积％。

7.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应单元还包括：

8.如权利要求1所述的方法，其中，n为2至8。

9.如权利要求1所述的方法，其中，所述二羧酸包括对苯二甲酸，所述醇包括2-乙基己醇。

技术总结本发明涉及二酯类化合物的制造方法，更具体地，涉及下述的制造二酯类化合物的方法，其使用包括从第1反应单元至第n反应单元的总共n个反应单元串联连接的反应部的连续过程进行，其中，每个反应单元包括反应器，并且所述方法包括：将包含二羧酸和醇的进料流供应到第1反应器中；使所述进料流酯化以制备反应产物；以及将包含反应产物的下部排出流供应到后部反应单元的反应器中。在这种情况下，将第1反应器中的酯化反应的转化率控制在50％至80％的范围内。技术研发人员：郑在勋,李成圭,秋渊旭,李松勋,田炯,许伦昆受保护的技术使用者：株式会社LG化学技术研发日：技术公布日：2024/6/18