一种二异丙胺硅烷的制备方法与流程

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种二异丙胺硅烷的制备方法。

背景技术：

1、纳米厚度的氧化硅、氮化硅和碳化硅薄膜，目前已经被广泛用于制造高端半导体芯片中。二异丙胺硅烷（di-iso-propylaminosilane, dipas，cas：908831-34-5）是形成该类含硅薄膜的重要原材料，目前市场需求逐年增长。

2、在现有技术中，专利cn108586514a中使用到了氯硅烷与二异丙胺反应，制备二异丙胺硅烷，该方法会有大量的盐酸盐形成，工艺过程需要额外的分离，加大了工艺难度。同时，该方法使用了含氯原材料，因此最终产物的氯含量会偏高，进而影响薄膜沉积的稳定性，降低薄膜质量，最终影响芯片的良率。

3、wo 2017106632a1公开了使用甲硅烷与二异丙胺反应一步法得到二异丙胺硅烷的方法，该合成过程避免了固体副产物的形成，但是催化剂二烷基镁含氯，依然会有最终产物氯污染的风险。甲硅烷和二异丙胺的反应在催化剂的帮助下，能够很迅速地反应，但是由于甲硅烷上的四个氢原子活性一样，因此副产物比较难以控制，有形成多取代胺基硅烷的风险。该反应需要一定的压力，因此对反应釜的安全性也提出了挑战。同时气液反应对于混合均匀性要求很高，因此反应釜的使用稳定性也非常重要。原材料甲硅烷和催化剂化学活性高，遇空气极易自燃，所以对反应操作要求极高，不具备放大反应的条件。

4、cn115260223a公开了一种无氯催化剂于制备二异丙胺硅烷中的用途，所述无氯催化剂包括双(六甲基二硅叠氮)钙和/或双(六甲基二硅叠氮)锶，所述二异丙胺硅烷通过无氯催化剂催化甲硅烷与二异丙胺的脱氢偶联反应制得。该方法同样使用了原料甲硅烷。

技术实现思路

1、本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种无需使用含氯原料，副产物分离简单，反应易控且安全性高的二异丙胺硅烷的制备方法。

2、本发明提供了一种二异丙胺硅烷的制备方法，具有这样的特征，在第一催化剂存在下，（二异丙胺基苯基硅烷）与频那醇硼烷（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二杂氧戊硼烷）反应形成二异丙胺硅烷和苯硼酸频那醇酯，其中，所述第一催化剂为硼烷或其溶液。

3、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，与频那醇硼烷的摩尔比为（1-2）：（1-2），优选为（1-1.5）：（1-1.5）。

4、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，第一催化剂与的摩尔比为（0.01-0.10）：1。

5、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，反应在无溶剂的情况下进行。

6、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述第一催化剂为硼烷四氢呋喃络合物溶液，优选为0.5 mol/l-1.5 mol/l的硼烷四氢呋喃溶液，更优选为1.0 mol/l的硼烷四氢呋喃溶液。

7、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，的制备方法包括如下步骤：

8、在第二催化剂的存在下，苯硅烷与二异丙胺在80-140℃下反应得到以及氢气，其中，所述第二催化剂为铜盐、钯盐或二烷基镁中的任意一种或多种。

9、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述第二催化剂选自溴化铜、乙酸钯、乙酸铜或二丁基镁中的任意一种或多种。

10、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，第二催化剂与二异丙胺的摩尔比为（0.1-5）:100。

11、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，苯硅烷与二异丙胺的摩尔比为（1-2）：（1-2），优选为（1-1.5）：（1-1.5）。

12、在本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在的制备方法中，反应在无溶剂的情况下进行。

13、根据本发明所涉及的二异丙胺硅烷的制备方法，因为反应原材料均不含氯，反应无固体副产物，所以，本发明分离提纯比较容易。

14、进一步地，由于本发明使用芳基硅烷和二异丙胺为起始原料，而芳基硅烷具有较高的位阻，所以具有很高的选择性，大大减少了副产物的产生。

15、进一步地，本发明的反应均可在常压下进行，大大降低了反应风险，具有很高的安全性。

技术特征：

1.一种二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，其中，反应在无溶剂的情况下进行。

5.根据权利要求1所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求5所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，其中，所述第二催化剂选自溴化铜、乙酸钯、乙酸铜或二丁基镁中的任意一种或多种。

7.根据权利要求5所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，其中，第二催化剂与二异丙胺的摩尔比为0.1-5：100。

8.根据权利要求5所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，其中，苯硅烷与二异丙胺的摩尔比为1-2：1-2。

9.根据权利要求5所述的二异丙胺硅烷的制备方法，其特征在于，

技术总结本发明提供了一种二异丙胺硅烷的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法，包括如下步骤：在第一催化剂存在下，与频那醇硼烷反应形成二异丙胺硅烷和苯硼酸频那醇酯，其中，所述第一催化剂为硼烷或其溶液。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备方法一方面分离提纯比较容易，另一方面反应具有很高的选择性，大大减少了副产物的产生。技术研发人员：汪海燕,朱思坤,李建恒,王志勇受保护的技术使用者：铜陵安德科铭电子材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18