一种3-甲氧基-3-甲基丁醇的制备方法与流程

本发明涉及一种精细化工产品3-甲氧基-3-甲基丁醇的合成方法，属于有机化工合成。

背景技术：

1、3-甲氧基-3-甲基丁醇具有安全、环保、溶解力和相容性好等优势，可作为乙二醇丁醚(bcs)、二丙二醇丁醚(dpm)等醇醚的替代品，在芳香剂、清洗剂、民用洗涤剂、乳液和树脂合成、印刷化学品等诸多领域有极其广泛的应用。

2、已知的3-甲氧基-3-甲基丁醇的制备方法，专利文献如下：

3、专利cn102206142a，在非均相酸性催化剂作用下，3-甲基-3-丁烯-1-醇与甲醇反应，得到3-甲氧基-3-甲基丁醇，该反应采用釜式间歇反应，有反应温度高、反应压力高、反应时间长的缺点。

4、专利cn104203890a，在酸性催化剂作用下，3-甲基-3-丁烯-1-醇与甲醇反应制备3-甲氧基-3-甲基丁醇，反应过程中通过控制反应液的水含量来提高3-甲基-3-丁烯-1-醇的选择性，在反应过程增加脱水环节，增加了反应操作的复杂性。

5、专利jp8176053，在强酸树脂催化剂作用下，4，4-二甲基-1，3-二噁烷与甲醇反应制备3-甲氧基-3-甲基丁醇，3-甲氧基-3-甲基丁醇选择性仅40％，副反应多，经济性差，不适合工业化放大。

6、从以上现有技术分析可看出，目前合成3-甲氧基-3-甲基丁醇的技术存在选择性低，流程复杂，工艺要求高的缺点，且原料3-甲基-3-丁烯-1-醇制备工艺复杂，成本高，制备3-甲氧基-3-甲基丁醇的经济效益差。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种异戊二烯经一步法制备3-甲氧基-3-甲基丁醇的方法，该方法具有原料成本低，反应条件温和，选择性及转化率高的特点。

2、为达到本发明目的，采用如下技术方案：

3、一种3-甲氧基-3-甲基丁醇的制备方法，包含以下步骤：将催化剂装填于反应器内，原料异戊二烯和甲醇、水按照比例混合均匀，原料混合液通入反应器内进行反应制备3-甲氧基-3-甲基丁醇。

4、本发明所述的方法中，催化剂包含酸性树脂、沸石分子筛、固体超强酸中的至少一种。

5、本发明所述的酸性树脂包括苯醇型强酸树脂、聚磺酸型强酸树脂、磺酸型聚苯乙烯树脂中的一种或多种，具体包含但不限于d006、da4340、d005、d001、d002、d-61、dt-012、dt-015、d009、dt-017、dzh、da330、amberlitetm200c强酸性阳离子交换树脂、朗盛s108、hpr1300h强酸树脂等。

6、本发明所述的固体超强酸包括so42-/mxoy，具体包含但不限于so42-/zro2、so42-/feo3、so42-/al2o3、so42-/tio2、so42-/fe3o4、so42-/wo3、so42-/moo3、so42-/bo3等。

7、本发明所述的沸石分子筛包括但不限于天然沸石、合成沸石，具体包含但不限于h-β型、hy型、zsm-5型、hx型、l型、丝光沸石、蒙脱土、sapo-3、sapo-11等。

8、本发明所述的方法中，异戊二烯和甲醇、水的摩尔比例为1:(2～20):(2～15)，优选的摩尔比为1:(5～15):(4～12)。

9、本发明所述的方法中，反应温度为30～120℃，反应压力为常压～0.5mpa，优选的反应温度为40～80℃，反应压力为常压～0.2mpa；

10、本发明所述的方法中，反应空速为0.2～3h-1，优选0.5～2h-1；

11、本发明所述的方法中，反应液经精制后得到高纯度的3-甲氧基-3-甲基丁醇。

12、本发明提供的技术优势在于:原料异戊二烯在酸性催化剂作用下，通过一步反应合成3-甲氧基-3-甲基丁醇，其中利用烯烃在酸性催化剂易于发生马氏规则亲电加成反应，亲电试剂进攻双键上的碳，进行亲电加成反应，部分烯烃可形成二醇中间体，在酸性催化剂作用下与醇发生醚化反应，进一步生成3-甲氧基-3-甲基丁醇。该合成路线具有原料来源广泛、成本低、经济效益高，采用固定床一步反应法具有反应条件温和、易于操作、工艺简单的优势，反应过程产生三废少、适合绿色化工发展理念。

技术特征：

1.一种3-甲氧基-3-甲基丁醇的制备方法，包含以下步骤：将催化剂装填于反应器内，原料异戊二烯和甲醇、水按照比例混合均匀，原料混合液通入反应器内进行反应制备3-甲氧基-3-甲基丁醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂包含酸性树脂、沸石分子筛、固体超强酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的酸性树脂包括苯醇型强酸树脂、聚磺酸型强酸树脂、磺酸型聚苯乙烯树脂中的一种或多种，优选d006、da4340、d005、d001、d002、d-61、dt-012、dt-015、d009、dt-017、dzh、da330、amberlitetm200c强酸性阳离子交换树脂、朗盛s108、hpr1300h强酸树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的固体超强酸包括so42-/mxoy，优选so42-/zro2、so42-/feo3、so42-/al2o3、so42-/tio2、so42-/fe3o4、so42-/wo3、so42-/moo3、so42-/bo3中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的沸石分子筛包括天然沸石和/或合成沸石，优选包括h-β型、hy型、zsm-5型、hx型、l型、丝光沸石、蒙脱土、sapo-3、sapo-11中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，异戊二烯和甲醇、水的摩尔比例为1:(2～20):(2～15)，优选的摩尔比为1:(5～15):(4～12)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为30～120℃，反应压力为常压～0.5mpa，优选的反应温度为40～80℃，反应压力为常压～0.2mpa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应空速为0.2～3h-1，优选0.5～2h-1。

技术总结本发明提供了一种3‑甲氧基‑3‑甲基丁醇的制备方法，在酸性催化剂的作用下，异戊二烯与水、甲醇发生加成反应，在反应器内经一步反应生成3‑甲氧基‑3‑甲基丁醇，该反应具有原料成本低，反应条件温和，选择性及转化率高的特点。技术研发人员：庞计昌,黄存贺,刘英俊,沈元伟,张永振受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18