一种纳米三氧化二锑的制备方法与流程

本发明涉及纳米无机材料领域，具体为一种纳米三氧化二锑的制备方法。

背景技术：

1、sb2o3有着较高的理论容量，且价格低廉、储量丰富、循环性能比较稳定，是很有潜力的赝电容器电极材料，但是电导率较低是阻碍其应用的主要原因，控制合成纳米结构是提高其电导率，改善电化学性能的有效途径之一；

2、参考文献：刘敬强,陈晗,朱裔荣,周伟,向楷雄.花状结构三氧化二锑的制备及其在超级电容器中的应用[j].包装学报,2019,(第6期)中公开了一种花状结构三氧化二锑的制备方法，其拥有较高的比容量和电导率，是非常有潜力的赝电容器正极材料，但是其在制备花状结构三氧化二锑的过程中使用了有毒性有机物2-甲基咪唑，会造成环境污染也不适合大规模工业化生产。

技术实现思路

1、发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种纳米三氧化二锑的制备方法。

2、所采用的技术方案如下：

3、一种纳米三氧化二锑的制备方法，具体如下：

4、将微米级三氧化二锑溶于醇溶剂中，再加入形貌控制剂和水，水解反应1h以上，离心，收集产物洗涤后干燥即可得到花瓣状结构的纳米三氧化二锑；

5、所述形貌控制剂包括金属卤化物、有机酸和表面活性剂。

6、上述纳米三氧化二锑的制备方法，具体如下：

7、将醇溶剂升温至60-80℃，加入微米级三氧化二锑，搅拌使其溶解后，再加入形貌控制剂和水，水解反应1h以上，离心，收集产物洗涤后干燥即可得到花瓣状结构的纳米三氧化二锑。

8、进一步地，所述金属卤化物、有机酸和表面活性剂的重量比为1：1-5：5-10。

9、进一步地，所述金属卤化物为氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中的任意一种或多种组合。

10、进一步地，所述有机酸为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种组合。

11、进一步地，所述表面活性剂为op-10和/或聚乙二醇-400。

12、进一步地，所述醇溶剂为乙二醇和异丙醇的混合物；

13、所述醇溶剂中乙二醇的体积分数≥70％。

14、进一步地，形貌控制剂的用量为微米级三氧化二锑重量的10-50％。

15、进一步地，微米级三氧化二锑和醇溶剂的重量比为1：10-50。

16、进一步地，洗涤时，依次用去离子水和乙醇洗涤。

17、本发明的有益效果：

18、本发明提供了一种纳米三氧化二锑的制备方法，利用乙二醇锑在水中会发生水解反应，生成纳米三氧化二锑，以卤素离子为媒介配合物的刻蚀作用，有机酸的ph调节及缓蚀作用以及表面活性剂作为纳米材料的稳定剂，抑制团聚，引导晶粒堆积方向的作用，所形成的花瓣状结构可以贮存更多的电荷和离子，同时也可以为它们提供更多的传输通道，从而改善纳米三氧化二锑的电化学性能，相比于参考文献，本发明没有使用有毒性的有机物2-甲基咪唑，而且更适合大规模工业化生产。

技术特征：

1.一种纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，具体如下：

2.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，具体如下：

3.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述金属卤化物、有机酸和表面活性剂的重量比为1：1-5：5-10。

4.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述金属卤化物为氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中的任意一种或多种组合。

5.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述有机酸为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种组合。

6.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为op-10和/或聚乙二醇-400。

7.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙二醇和异丙醇的混合物；

8.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，形貌控制剂的用量为微米级三氧化二锑重量的10-50％。

9.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，微米级三氧化二锑和醇溶剂的重量比为1：10-50。

10.如权利要求1所述的纳米三氧化二锑的制备方法，其特征在于，洗涤时，依次用去离子水和乙醇洗涤。

技术总结本发明涉及纳米无机材料领域，具体为一种纳米三氧化二锑的制备方法，将微米级三氧化二锑溶于醇溶剂中，再加入形貌控制剂和水，水解反应1h以上，离心，收集产物洗涤后干燥即可得到花瓣状结构的纳米三氧化二锑，所述形貌控制剂包括金属卤化物、有机酸和表面活性剂，本发明没有使用有毒性的有机物2‑甲基咪唑，而且更适合大规模工业化生产。技术研发人员：龚晓芳受保护的技术使用者：湖南娄底华星锑业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27