一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法与流程

本发明涉及二硫化碳制备纯化，具体是涉及一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法。

背景技术：

1、二硫化碳，为无色液体。纯度高的二硫化碳有类似三氯甲烷的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。它可溶解硫单质。二硫化碳可用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂等，也可用作溶剂。

2、二硫化碳还是环境检测和职业卫生检测类实验室常用的一种试剂，多用于萃取苯系物、酯类、酮类等有机物。因其出色的提取效率，以及二硫化碳本身在色谱（fid）上相应很小而对色谱检测目标峰干扰小的特点，使用范围很广，不容易用其他溶剂替代。

3、普通分析纯的二硫化碳存在大量的苯系物和其他一些杂质，不能直接用于分析使用，必须使用高纯二硫化碳。因为高纯二硫化碳价格较高，但试剂生产厂商对于高纯试剂的研究开发明显不够，缺少能够稳定生产出符合市场需求的高纯二硫化碳生产工艺路线，出现供不用求的现象。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明公开了一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，制备成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高的二硫化碳。

2、一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，包括以下步骤：

3、s1预处理工序：在反应釜中加入二硫化碳，随后分批缓慢加入浓硫酸、硝浓酸，加热搅拌，待反应结束后，将混合反应液静置分层,除去酸层,水洗并收集有机相；加碱溶液调节有机相的ph值，然后水洗，收集有机相，干燥，精馏，收集二硫化碳半成品过滤，收集滤液；

4、s2分子筛吸附工序：将s1步骤中最后收集到的滤液灌装，加入已活化的分子筛浸泡，摇匀，静置，得到高纯低水分二硫化碳成品。

5、优选地，在s1预处理工序中，水洗的次数为3~5次。

6、优选地，在s1预处理工序中，所述碱溶液为质量分数为10%碳酸钾溶液。

7、优选地，在s1预处理工序中，调节有机相的ph值为6.5~8。

8、优选地，在s1预处理工序中的精馏步骤中，回流时间为10～20分钟；水浴温度为50～55℃。

9、优选地，在s1预处理工序中的精馏步骤中，塔顶液温为46～50℃；塔顶冷却水出水温度≤35℃。

10、优选地，在s1预处理工序中的精馏步骤中，二硫化碳成品收集时的水浴温度 为55～60℃；收集流量为1.8～2.2 l/h。

11、优选地，在s1预处理工序中，二硫化碳、浓硫酸和浓硝酸投料比为（4~6）：1：（1~1.5）。

12、优选地，在s2分子筛吸附工序中，分子筛和二硫化碳质量比为1：（21~32）。

13、优选地，在s2分子筛吸附工序中，选用3a分子筛或4a分子筛。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、本发明所提供的一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，将工业级或普通分析纯的二硫化碳利用气液平衡、杂质的不同性质，通过前处理手段进行除杂，再经过全回流、接前馏分、留后馏分的精馏工序，最后通过多级过滤、加分子筛吸附剂去除原二硫化碳中存在的杂质并降低水分，从而提高二硫化碳含量。本发明提供的纯化方法，优化了现有技术的实验条件，通过对二硫化碳半成品的处理纯化，使得最终得到的成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高。

技术特征：

1.一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中，水洗的次数为3~5次。

3.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中，所述碱溶液为质量分数为10%碳酸钾溶液。

4.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中，调节有机相的ph值为6.5~8。

5.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中的精馏步骤中，回流时间为10～20分钟；水浴温度为50～55℃。

6.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中的精馏步骤中，塔顶液温为46～50℃；塔顶冷却水出水温度≤35℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，在s1预处理工序中的精馏步骤中，二硫化碳成品收集时的水浴温度 为55～60℃；收集流量为1.8～2.2 l/h。

技术总结本发明涉及二硫化碳制备纯化技术领域，具体是涉及一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法。本发明提供的一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，对低纯度的二硫化碳先进行预处理步骤，通过对混合酸浓度比例的把控，酸化反应时间和精馏工序中回流时间，回流温度、收集速率等实验条件的优化，得到了相对较纯的半成品。将半成品再进行深度纯化，最终得到的成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高。技术研发人员：冯惠娟,王芳,徐艳丹受保护的技术使用者：南京化学试剂股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27