用于RPD薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法

本发明属于无机材料制备，具体涉及用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法。

背景技术：

1、近年来，世界各地的平板显示产业伴随着智能电器的普及而蓬勃发展，透明导电氧化物(transparent conductive oxides，tcos)薄膜作为薄膜晶体管的沟道层材料，受到广泛的研究与关注，tco薄膜因其禁带宽度窄、电阻率低、透光率高、在红外光谱区高反射等特点，在太阳能电池、平板显示、有机电致发光器件、光电探测器、透明薄膜晶体管和柔性电子器件等领域有着广泛的应用。其中属氧化铟锡(ito)应用最为广泛，但是铟元素易在氢等离子体环境中被还原，会造成薄膜导电性下降。此外，铟在自然界的存储量骤减导致其价格上涨，并且铟元素本身具有毒性，已经不能满足市场上的需求。所以，寻找新的薄膜材料显得极其重要。

2、二氧化锡(sno2)是一种具有高电子迁移率的宽带隙半导体氧化物，被认为是潜在的tco候选材料，其呈现金红石型结构。未掺杂的sno2在可见光范围内是光学透明的，但缺乏作为透明导体所需的导电性。钽被认为是sno2的优良掺杂源，氧化锡钽(tto)靶材的电导率比纯sno2要高得多。

3、反应等离子体沉积(rpd)是一种利用压力斜率型等离子体离子枪在衬底上沉积薄膜的技术，该方法具有离子损伤小、沉积温度低、沉积面积大、生长速度快等优点。rpd装置可以产生稳定、均匀等离子体，50ev以上的能量粒子数量很少，对衬底的轰击腐蚀影响很小。采用rpd法制备的tco膜具备结构致密、结晶度高、导电性好以及透光性好等优点。靶材作为制备tco薄膜的核心材料，其质量与性能对薄膜质量至关重要，进而影响到器件的制造质量和性能。

技术实现思路

1、有鉴于此，一些实施例公开的技术方案是用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，包括步骤：

2、s1、氧化锡、氧化钽、分散剂、去离子水按照设定比例进行一次球磨混合，得到一次混合浆料；

3、s2、将一次混合浆料烘干，然后粉碎成粉料，选取粒径小于80～200目的粉料；

4、s3、步骤s2得到的粉料进行煅烧处理，收集煅烧粉体；

5、s4、煅烧粉体、粘结剂、分散剂和去离子水按照设定比例进行第二次球磨混合，得到二次浆料；

6、s5、将二次浆料进行喷雾造粒，得到球形颗粒粉体；

7、s6、球形颗粒粉体模压成型，得到靶材素坯；

8、s7、靶材素坯进行等静压压制，得到相对密度为50～65％的低密度靶材素坯；

9、s8、低密度靶材素坯进行烧结，得到用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材。

10、进一步，一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s1中，氧化锡与氧化钽的质量比为90～99:1～10，一次混合浆料中去离子水的质量含量为50～70％，分散剂的质量含量为0.25～1.5％。

11、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s1中，一次球磨混合在球磨机中进行，球磨机转速设定为280～350r/min，球料比为3:1，球磨时间4～18小时，当混合浆料的d50为0.3～0.7μm时结束球磨。

12、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s3中，煅烧温度为950～1500℃，煅烧时间为2～8h。

13、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s4中，二次浆料中分散剂的质量含量为0.5～2％，去离子水的质量含量为50～70％，粘结剂的质量含量为0.5～2％。

14、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s4中，二次球磨混合在球磨机中进行，包括：

15、煅烧粉体、分散剂和去离子水按照设定比例进行第二次球磨混合，球磨机转速设定为280～360r/min，球料比为3:1，球磨时间12～25小时；

16、然后加入粘结剂，继续球磨1.5～4h。

17、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s5中，喷雾造粒温度为195～225℃，进料速率为5～15ml/min，离心机频率为30～50hz。

18、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s6中，模压成型压力为30～50mpa，保压时间为3～10min。

19、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s7中，等静压压力为100～300mpa，保压时间3～30min。

20、一些实施例公开的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，步骤s8中，烧结温度为1100～1600℃，烧结时间为3～12小时。

21、本发明实施例公开的rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，通过控制煅烧温度和烧结温度，得到密度可控的氧化钽掺杂氧化锡靶材，保证靶材结构均匀，有利于提高rpd薄膜的质量，靶材的相对密度可根据实际需求精确控制在60～73％之间。氧化钽掺杂氧化锡靶材用作rpd方法制备tco镀膜的靶材，可改善tco镀膜的均匀性，并提高tco镀膜的品质和性能，具有良好应用前景。

技术特征：

1.用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s1中，氧化锡与氧化钽的质量比为90～99:1～10，一次混合浆料中去离子水的质量含量为50～70％，分散剂的质量含量为0.25～1.5％。

3.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s1中，一次球磨混合在球磨机中进行，球磨机转速设定为280～350r/min，球料比为3:1，球磨时间4～18小时，当混合浆料的d50为0.3～0.7μm时结束球磨。

4.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s3中，煅烧温度为950～1500℃，煅烧时间为2～8h。

5.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s4中，二次浆料中分散剂的质量含量为0.5～2％，去离子水的质量含量为50～70％，粘结剂的质量含量为0.5～2％。

6.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s4中，二次球磨混合在球磨机中进行，包括：

7.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s5中，喷雾造粒温度为195～225℃，进料速率为5～15ml/min，离心机频率为30～50hz。

8.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s6中，模压成型压力为30～50mpa，保压时间为3～10min。

9.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s7中，等静压压力为100～300mpa，保压时间3～30min。

10.根据权利要求1所述的用于rpd薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，其特征在于，步骤s8中，烧结温度为1100～1600℃，烧结时间为3～12小时。

技术总结本发明实施例公开的用于RPD薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材的制备方法，包括步骤：S1、氧化锡、氧化钽、分散剂、去离子水按照设定比例进行一次球磨混合，得到一次混合浆料；S2、将一次混合浆料烘干，然后粉碎成粉料，选取粒径小于80～200目的粉料；S3、步骤S2得到的粉料进行煅烧处理，收集煅烧粉体；S4、煅烧粉体、粘结剂、分散剂和去离子水按照设定比例进行第二次球磨混合，得到二次浆料；S5、将二次浆料进行喷雾造粒，得到球形颗粒粉体；S6、球形颗粒粉体模压成型，得到靶材素坯；S7、靶材素坯进行等静压压制，得到低密度靶材素坯；S8、低密度靶材素坯进行烧结，得到用于RPD薄膜的氧化钽掺杂氧化锡靶材。技术研发人员：陈杰,王诗,王海龙,孙本双,何季麟受保护的技术使用者：郑州大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27