一种球形氮化铝粉体及其制备方法

本发明涉及一种氮化铝材料，具体涉及一种球形氮化铝粉体及其制备方法。

背景技术：

1、随着半导体器件(大功率led、集成电路和芯片)和5g技术的发展，对散热管理的要求越来越高，其中导热填料是实现高效散热的关键和前提。目前，散热填料多数采用氧化铝(al2o3)和二氧化硅(sio2)，两者的导热率不足，已不能满足现有散热管理技术的要求，一定程度上制约了大功率半导体器件的发展。

2、氮化铝(aln)具有高导热性、绝缘性、热膨胀系数与半导体硅相近、机械强度高、化学稳定性好、无毒无害等优良特性，是一种性能优异的新型导热填料。目前，现有氮化铝导热填料存在球形度不高、杂质多和粒径分布宽等问题，影响填充性能和导热性能，导致无法充分发挥aln导热填料的性能优势。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有的球形氮化铝粉体球形度低和平均粒径大的问题，提供一种球形氮化铝粉体及其制备方法。

2、具体方案如下：

3、一种球形氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一：将市售氮化铝粉体、柠檬酸和无水乙醇装入尼龙球磨罐中，加入氧化铝磨球进行球磨形成浸润浆料；

5、步骤二：将所述浸润浆料置于干燥箱干燥，结束后取出过筛网，获得干燥粉体；

6、步骤三：所述干燥粉体放入高温炉煅烧，结束后取出过筛网；

7、步骤四：取步骤三中煅烧的粉体与球化助剂、炭黑和无水乙醇装入尼龙球磨罐球磨，结束后取出混合粉体，所述球化助剂为caf2和o7tb4的混合物；

8、步骤五：将所述混合粉体置于干燥箱干燥，结束后取出过筛网；

9、步骤六：将步骤五中过筛网后的粉体置于微波煅烧炉中煅烧球化，形成球化氮化铝粉体；

10、步骤七：将所述球化氮化铝粉体放入马弗炉中，煅烧除碳；结束后随炉降温，取出过筛网，即得球形氮化铝粉体。

11、进一步的，所述柠檬酸质量与市售氮化铝粉体的质量比为0.05-0.1:1，无水乙醇与所述市售氮化铝粉体的质量比为1.2：1。

12、进一步的，步骤二中所述干燥参数为：干燥温度为80-95℃，干燥时间为10-12h。

13、进一步的，步骤三中所述煅烧参数：全程在氮气气氛下进行，温度600-800℃，煅烧时间1-3h。

14、进一步的，所述caf2质量为球化助剂总质量的80-90％，所述o7tb4质量为球化助剂总质量的10-20％。

15、进一步的，所述煅烧球化参数：全程在氮气气氛下进行，煅烧温度1700-1900℃，煅烧时间3-5h。

16、进一步的，所述煅烧除碳参数：全程在大气环境下进行，煅烧温度500-600℃，煅烧时间1-3h。

17、一种所述的球形氮化铝粉体的制备方法所制得的球形氮化铝粉体。

18、进一步的，所述氮化铝粉体的球形度≥86％，平均粒径为2-8μm，比表面积0.53-0.76m2/g。

19、有益效果：

20、1、本发明以商用氮化铝粉体为原料，通过在氮化铝颗粒表面制备纳米碳层，这有效隔离了粉体颗粒的接触，避免后续高温球化过程中了颗粒之间的烧结粘结，解决了粉末因熔化粘连导致的球化率低的技术难题。

21、2、本发明以caf2和o7tb4的混合物作为球化助剂，该球化助剂在高温球化过程中可形成液相低熔点化合物，一方面可有效润湿氮化铝颗粒表面，大大促进氮化铝粉体的表面熔融和球化。另一方面在高温下可以分解挥发，保证了球化助剂的去除。

22、3、本发明制备的球形氮化铝粉体，球形度≥0.86％，平均粒径为2-8μm，比表面积0.53-0.76m2/g，可明显提高导热材料的整体导热水平，可作为高端芯片封装的导热填料。

技术特征：

1.一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸质量与市售氮化铝粉体的质量比为0.05-0.1:1，无水乙醇与所述市售氮化铝粉体的质量比为1.2：1。

3.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤二中所述干燥参数为：干燥温度为80-95℃，干燥时间为10-12h。

4.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤三中所述煅烧参数：全程在氮气气氛下进行，温度600-800℃，煅烧时间1-3h。

5.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述caf2质量为球化助剂总质量的80-90％，所述o7tb4质量为球化助剂总质量的10-20％。

6.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧球化参数：全程在氮气气氛下进行，煅烧温度1700-1900℃，煅烧时间3-5h。

7.根据权利要求1所述的一种球形氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧除碳参数：全程在大气环境下进行，煅烧温度500-600℃，煅烧时间1-3h。

8.一种权利要求1-7任意一项所述的球形氮化铝粉体的制备方法所制得的球形氮化铝粉体。

9.根据权利要求8所述的球形氮化铝粉体，其特征在于：所述氮化铝粉体的球形度≥86％，平均粒径为2-8μm，比表面积0.53-0.76m2/g。

技术总结本发明涉及一种球形氮化铝粉体及其制备方法，将市售氮化铝粉体、柠檬酸和无水乙醇装入尼龙球磨罐中，加入氧化铝磨球进行球磨形成浸润浆料，干燥，获得表面形成纳米碳层的氮化铝粉体；将其放入高温炉煅烧后，与球化助剂、炭黑和无水乙醇装入尼龙球磨罐球磨，结束后取出混合粉体，将混合粉体置于干燥箱干燥，结束后取出过筛网；将粉体置于微波煅烧炉中煅烧球化，形成球化氮化铝粉体，放入马弗炉中，煅烧除碳；结束后随炉降温，取出过筛网，即得球形氮化铝粉体。本发明制备的球形氮化铝粉体的球形度≥86％，平均粒径为2‑8μm，比表面积0.53‑0.76m<supgt;2</supgt;/g。技术研发人员：古思勇,王雨睛,张敏敏,麻季冬,乔东旭,钟树苗,徐智凯,李涛受保护的技术使用者：厦门理工学院技术研发日：技术公布日：2024/5/29