一种组分连续调控二维材料Mo1-xWxS2的CVD生长方法

本发明涉及二维材料制备，具体涉及一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法。

背景技术：

1、由两种或两种以上的二维过渡金属硫化物材料构成的合金，因其独特的物理特性和电学性能，与单一二维过渡金属硫化物材料有着显著区别，为新材料的开发和新型器件的应用带来了广阔的前景。二维合金不仅能够实现对二维层状半导体带隙的精确调控，还对拓展二维材料在电学和光电学领域的研究与应用具有重要意义，同时还能够灵活调控价/导带位置、晶格常数等参数，为开发先进的光电器件提供了更多的选择。

2、当前，三元mo1-xwxs2合金的生长方法主要包括从块状材料上机械剥离，然而这种方式很难获得大面积的单层材料，且无法实现对合金组分的精确控制，同时容易导致材料的污染问题。另一种生长方法涉及将两种源(w源与mo源)分别蒸发，然后与s蒸气反应以得到mo1-xwxs2合金，但这种方案的操作繁琐复杂，需要对反应温度和气流进行多次调整，反应温度高(超过1000℃)，难以有效控制参与反应的源用量，且元素分布不均从而生成内外不同组分材料的单层横向异质结，无法得到特定组分的mo1-xwxs2合金。此外，这种方法无法实现对mo1-xwxs2合金组分的精确调控，限制了其在应用中的灵活性。因此，寻求一种简便、可控、并且能够实现对组分和性能精准调控的新型生长方案，是当前二维合金材料生长方向研究的迫切需求。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，包括以下步骤：

2、s1.按比例称量硫源、钨源、钼源和生长促进剂；将钨源、钼源和生长促进剂充分混合得到混合产物；

3、s2.将硫源平铺在第一石英舟中，将混合产物平铺至第二石英舟中；

4、s3.获取生长衬底并进行超声清洗，将清洗干净的生长衬底放置在第二石英舟上；

5、s4.将第一石英舟置于管式炉的第一温区中心位置，将第二石英舟置于管式炉的第二温区中心位置；

6、s5.关闭管式炉的进气阀和出气阀，将管式炉内部抽至真空状态；然后以每分钟300标准立方厘米的速率注入氩气至标准大气压；

7、s6.启动管式炉开始生长，首先将第二温区初次升温至150℃后，再次关闭管式炉的进气阀和出气阀，将管式炉内部抽至真空状态；然后以每分钟300标准立方厘米的速率注入氩气至标准大气压；

8、s7.将第二温区继续升温至mo1-xwxs2生长温度，同时将第一温区升温至硫源蒸发温度；使第一温区和第二温区同时升温完成；

9、s8.达到mo1-xwxs2生长温度时切断氩气，同时通入混合气体，保温生长；生长完成后自然冷却，当温度降低至600℃时切断混合气体，同时通入氩气直至冷却到室温。

10、本发明的有益效果：

11、1)精准组分调控：通过调整前驱体用量比例和反应温度，本专利方案成功实现了对mo1-xwxs2三元合金的组分从mo-rich到w-rich的精准调控。这为合金的定制化设计提供了有力支持，使其在不同应用场景下展现出更为灵活和可调的性质。

12、2)简便可控的生长方案：本专利方案所提出的生长方法相对简便、可控，与现有方法相比具有更高的实用性。通过这种方法，不仅避免了机械剥离法难以获得大面积单层材料的问题，还克服了传统蒸发法操作繁琐的弊端，提高了合金的制备效率。本方法的生长温度低于现有的合金生长技术中的生长温度约200℃，有效地降低能源消耗，从而减少生产成本并提高生产效率。

13、3)高均一性和高质量：通过sem观察、eds表征、pl测试和raman测试，本专利方案得到的mo1-xwxs2三元合金组分覆盖0到1，表面平整干净，元素随机均匀分布，光致发光强度高，且光电探测性能得到大幅度的增加。

技术特征：

1.一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，步骤s1所述硫源为硫粉，所述钨源为三氧化钨，所述钼源为三氧化钼，所述生长促进剂为氯化钠。

3.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，步骤s3获取生长衬底并进行超声清洗包括：

4.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，采用由氧化硅层和硅层组成的硅片作为生长衬底，其中氧化硅层的厚度为300nm，硅层的厚度为500μm；将生长衬底放置在第二石英舟中时确保氧化硅层朝下。

5.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，步骤s5所述真空状态压强小于5pa。

6.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，第二温区初次升温的时间为15分钟，初次升温至150℃；第二温区继续升温的时间为40分钟；所述第一温区升温的时间为20分钟，所述硫源蒸发温度为200℃。

7.根据权利要求1所述的一种组分连续调控二维材料mo1-xwxs2的cvd生长方法，其特征在于，步骤s7所述混合气体是由氩气和氢气按照9:1体积比混合。

技术总结本发明涉及二维材料制备技术领域，具体涉及一种组分连续调控二维材料Mo<subgt;1‑x</subgt;W<subgt;x</subgt;S<subgt;2</subgt;的CVD生长方法，包括按比例称量硫源、钨源、钼源和生长促进剂；将硫源平铺在第一石英舟中；将钨源、钼源和生长促进剂充分混合后平铺至第二石英舟中，并在上方放置衬底；将第一石英舟、第二石英舟分别置于管式炉的第一温区、第二温区；管式炉内抽至真空状态后注入氩气；第二温区初次升温至150℃后，将管式炉内抽至真空状态后注入氩气；第二温区继续升温至Mo<subgt;1‑x</subgt;W<subgt;x</subgt;S<subgt;2</subgt;生长温度，同时第一温区升温至硫源蒸发温度；达到Mo<subgt;1‑</subgt;<subgt;x</subgt;W<subgt;x</subgt;S<subgt;2</subgt;生长温度时切断氩气，通入混合气体保温生长；生长完成后自然冷却至600℃时切断混合气体，通入氩气至冷却到室温；本发明实现三元合金组分的精准调控。技术研发人员：黄祖强,赵洪泉,石轩受保护的技术使用者：中国科学院重庆绿色智能技术研究院技术研发日：技术公布日：2024/6/11