一种石墨材料及其制备方法和石墨部件与流程

本发明涉及石墨材料，具体涉及一种石墨材料及制备该石墨材料的方法和石墨部件。

背景技术：

1、金属有机化学气相沉积（mocvd）是利用金属有机化合物和氢化物作为原料气体的一种热解cvd法，能够在较低温度下沉积gan、sic、inp、aln等单晶外延膜，在半导体工艺中有着广泛的应用。

2、石墨碳化硅部件作为外延膜气相沉积的关键耗材，具有优异的抗热震性能、耐气流冲刷性能和高导热性。但由于石墨与sic涂层热膨胀存在差异，导致实际使用过程中存在sic涂层与石墨基体之间的结合强度不高，而发生sic涂层脱落的风险；并且单一涂层难以避免涂层本身的缺陷，导致涂层耐刻蚀能力不高，从而使石墨基座盘的使用寿命缩短。

3、因此，发明一种涂层与基体结合强度高，耐刻蚀能力强的石墨材料非常重要。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的涂层与基体结合强度不高以及涂层耐刻蚀能力不高的问题，本发明提供了一种石墨材料及制备该石墨材料的方法和石墨部件。本发明的石墨材料，其涂层与基材的结合强度高，石墨材料的结构一致性好，涂层的耐刻蚀能力强，石墨材料的抗热震性能高；包括本发明的石墨材料的石墨部件的耐刻蚀能力强，使用寿命长。

2、在现有技术中，利用nh3对石墨基座进行刻蚀，使石墨基体形成粗糙多孔表面，从而使sic涂层与石墨界面呈啮齿状，增大了sic涂层与石墨基体间的结合强度，但采用nh3对石墨基体处理使基体具有多孔，一方面无法保证sic涂层的微观结构，可能导致涂层的致密度和均匀性无法得到保障，从而影响到涂层对基体的保护效果，另一方面处理后的石墨基体所具有的多孔性降低了sic涂层石墨基座盘的使用炉次。此外，现有技术中还通过在石墨基材表面采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层，再于碳化硅过渡层表面采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层，即得带有碳化硅涂层的石墨材料。但熔盐电沉积制备的碳化硅过渡层表面存在大量瘤状颗粒，一方面可能会导致该碳化硅过渡层均匀性较差，且会影响后续碳化硅涂层的均匀性，另一方面会对石墨基材的物化性质产生不良影响。

3、为了提高基材和涂层之间的结合强度，通过现有技术中采用的对基材进行刻蚀或熔盐电沉积的方法，一方面会使所形成的涂层的致密性和均匀性较差，另一方面还会对基材的结构和物化性能产生不良影响使石墨材料的使用寿命缩减，因此，在提高基材和涂层之间的结合强度的同时提高涂层的均匀性和致密性，提高石墨材料的耐刻蚀性能，延长石墨材料的使用寿命是解决现有技术中存在技术问题的难点。

4、研究发现，为了同时提高石墨材料中基材和涂层之间的结合强度以及涂层的均匀性和致密性，可以通过在基材表面设置特定结构的涂层，使得基材与涂层之间的结合强度高，且石墨材料的结构一致性好，从而提高石墨材料的耐刻蚀能力和抗热震性能。

5、为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种石墨材料，所述石墨材料包括基材和包覆于所述基材表面的涂层，所述涂层包括第一涂层和第二涂层，所述基材具有多孔结构，所述第一涂层填充于所述基材的多孔结构中并外延至所述基材的表面，所述第二涂层位于所述第一涂层的表面，所述第一涂层包括第一碳化硅，所述第一碳化硅的中值粒径d50为5nm-80nm，所述第二涂层包括第二碳化硅，所述第二碳化硅的中值粒径d50为100nm-3000nm。

6、本发明第二方面提供了一种制备本发明第一方面所述的石墨材料的方法，所述方法包括：

7、（1）将含有三氯甲基硅烷、氢气和氩气的第一气流与基材进行第一接触，形成第一涂层；

8、（2）将含有三氯甲基硅烷、氢气和氩气的第二气流在步骤（1）所得物料的表面进行第二接触，形成第二涂层。

9、本发明第三方面提供了一种石墨部件，该石墨部件包括本发明第一方面所述的石墨材料和/或由本发明第二方面所述的方法制备得到的石墨材料。

10、通过上述技术方案，本发明与现有技术相比至少具有以下优势：

11、（1）本发明的石墨材料的涂层与基材结合强度高，结构一致性好；

12、（2）本发明的石墨材料的抗热震性能高；

13、（3）本发明的石墨材料的耐刻蚀能力强；

14、（4）本发明的制备石墨材料的方法对基材友好，不会造成基材的结构损伤和物化性质改变；

15、（5）本发明的石墨部件耐刻蚀能力强；

16、（6）本发明的石墨部件使用寿命长。

17、本发明的其它特点和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种石墨材料，其特征在于，所述石墨材料包括基材和包覆于所述基材表面的涂层，所述涂层包括第一涂层和第二涂层，所述基材具有多孔结构，所述第一涂层填充于所述基材的多孔结构中并外延至所述基材的表面，所述第二涂层位于所述第一涂层的表面，所述第一涂层为第一碳化硅，所述第一碳化硅的中值粒径d50为5nm-80nm，所述第二涂层为第二碳化硅，所述第二碳化硅的中值粒径d50为100nm-3000nm；所述第一涂层的厚度为5μm-30μm，所述第二涂层的厚度为50μm-90μm；所述基材包括等静压石墨、高纯石墨、可膨胀石墨、胶体石墨和石墨烯中的一种或多种；所述第一碳化硅的中值粒径d50小于所述第二碳化硅的中值粒径d50。

2.根据权利要求1所述的石墨材料，其特征在于，所述第一碳化硅的中值粒径d50为20nm-50nm；

3.根据权利要求1所述的石墨材料，其特征在于，所述第一涂层的厚度为10μm-20μm；

4.根据权利要求1-3中任一项所述的石墨材料，其特征在于，所述石墨材料的刻蚀时间为2h时，循环10次后，所述石墨材料的失重率≤3%。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的石墨材料，其特征在于，所述第一碳化硅中碳原子的重量含量与硅原子的重量含量之比为40%-60%:60%-40%；

6.根据权利要求1-3中任一项所述的石墨材料，其特征在于，以所述石墨材料的总重量为基准，所述基材的重量含量为80wt%-95wt%，所述涂层的重量含量为5wt%-20wt%。

7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的石墨材料的方法，其特征在于，所述方法包括：

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一接触的条件为：压力为500pa-50000pa，温度为950℃-1150℃，时间为1h-3h，在所述第一气流中，所述三氯甲基硅烷与所述氢气的摩尔比为1:10-30；

9.一种石墨部件，其特征在于，所述石墨部件包括权利要求1-6中任一项所述的石墨材料和/或由权利要求7或8所述的方法制备得到的石墨材料。

技术总结本发明涉及石墨材料技术领域，具体涉及一种石墨材料及制备该石墨材料的方法和石墨部件。石墨材料包括基材和包覆于基材表面的涂层，涂层包括第一涂层和第二涂层，基材具有多孔结构，第一涂层填充于基材的多孔结构中并外延至基材的表面，第二涂层位于第一涂层的表面，第一涂层包括第一碳化硅，第一碳化硅的中值粒径D50为5nm‑80nm，第二涂层包括第二碳化硅，第二碳化硅的中值粒径D50为100nm‑3000nm。本发明的石墨材料，其涂层与基材的结合强度高，石墨材料的结构一致性好，涂层的耐刻蚀能力强，石墨材料的抗热震性能高；包括本发明的石墨材料的石墨部件的耐刻蚀能力强，使用寿命长。技术研发人员：廖家豪,刘陈彬,柴攀,万强受保护的技术使用者：湖南德智新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11