化合物氟碘酸钾和氟碘酸钾双折射晶体及制备方法和用途

本发明涉及一种化合物氟碘酸钾和氟碘酸钾双折射晶体及制备方法和用途。

背景技术：

1、偏振光是自然界中的一种奇妙现象，它引起了大量的发现和应用，其中，双折射材料是实现偏振光的关键材料之一，被广泛应用于产生偏振光的光学设备中，如偏振器等现代激光应用、光隔离器、棱镜偏振器等。迄今为止，一些双折射材料，如mgf2、caco3、α-bab2o4、yvo4等，这些材料已在紫外线(uv)、可见光和红外线区域。然而上述双折射晶体仍无法满足实际工业和科学研究的需要。实际工业和科学研究的需要。因此，迫切需要探索新的高质量紫外双折射材料体系和性能更好的优势官能团性能的新型优质紫外双折射材料体系和优势官能团，以应对这些挑战。

技术实现思路

1、本发明目的在于，提供一种化合物氟碘酸钾，该化合物的化学式为ki4o10f，分子量为725.70，采用水热法或室温溶液法制备。

2、本发明的另一个目的在于，提供氟碘酸钾双折射光学晶体，该晶体化学式为ki4o10f，分子

3、量为725.70，属于三斜晶系，空间群为晶胞参数为α＝102.823(1)°，β＝90.704(1)°，γ＝114.431(1)°，z＝2，

4、本发明再一个目的在于，提供氟碘酸钾双折射晶体的制备方法，采用水热法或室温溶液法制备晶体。

5、本发明又一个目的在于，提供氟碘酸钾双折射晶体的用途。

6、本发明所述的一种化合物氟碘酸钾，该化合物的化学式为ki4o10f，分子量为725.70，采用水热法或室温溶液法制备。

7、所述化合物氟碘酸钾的制备方法，采用水热法或室温溶液法制备，具体操作按下列步骤进行：

8、所述采用水热法制备化合物氟碘酸钾：

9、a、按摩尔比1:4:1将含k化合物、含i化合物和含f化合物混合均匀，加入0.5-5ml去离子水使其充分混合溶解，得到混合溶液；其中含k化合物为k2co3、khco3，kf或kio3，含i化合物为hio3、i2o5或kio3，含f化合物为kf,hf或khf2；

10、b、将步骤a中得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为23ml的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；

11、c、将高压反应釜放置在恒温箱内，以20-50℃/h的速率升温至180-230℃，恒温2-5天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开高温反应釜，即得到化合物ki4o10f；

12、所述采用室温溶液法制备化合物氟碘酸钾：

13、a、按摩尔比1:4:1将含k化合物、含i化合物和含f化合物混合均匀，放入聚四氟乙烯烧杯容器中，加入5-20ml的去离子水，搅拌使化合物充分混合溶解，其中含k化合物为k2co3、khco3、kf或kio3，含i化合物为hio3、i2o5或kio3，含f化合物为kf、hf或khf2；

14、b、将步骤a装有溶液的容器用聚氯乙烯薄膜封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率，在室温下状态下静置，待溶液中逐渐析出晶体，生长结束，以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯容器中的产物，室温下晾干，即得到化合物ki4o10f。

15、一种氟碘酸钾双折射晶体，该晶体的化学式为ki4o10f，分子量为725.70，属于三斜晶系，

16、空间群为晶胞参数为α＝102.823(1)°，β＝90.704(1)°，γ＝114.431(1)°，z＝2，

17、所述氟硼酸钠非线性光学晶体的制备方法，采用水热法或室温溶液法生长晶体；

18、所述水热法生长氟碘酸钾双折射晶体，按下列步骤进行：

19、a、按摩尔比1:4:1将含k化合物、含i化合物和含f化合物混合均匀，加入5-30ml去离子水使其充分混合溶解，得到混合溶液；其中含k化合物为k2co3、khco3、kf或kio3，含i化合物为hio3、i2o5或kio3，含f化合物为kf、hf或khf2；

20、b、将步骤a中得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为23-100ml的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；

21、c、将高压反应釜放置在恒温箱内，以20-50℃/h的速率升温至180-230℃，恒温2-5天，再以1-3℃/h的降温速率降至室温，打开高压反应釜，无色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸氟碘酸钾双折射晶体；

22、所述采用室温溶液法生长氟碘酸钾双折射晶体：

23、a、按摩尔比1:4:1将含k化合物、含i化合物和含f化合物混合均匀，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入20-100ml的去离子水，搅拌使化合物充分混合溶解，其中含k化合物为k2co3、khco3、kf或kio3，含i化合物为hio3、i2o5或kio3，含f化合物为kf、hf或khf2；

24、b、将装有溶液的聚四氟乙烯烧杯用聚氯乙烯薄膜封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率，在室温下状态下静置，待溶液中逐渐析出晶体，生长结束，即得到尺寸为毫米级的氟碘酸钾双折射晶体。

25、所述氟碘酸钾双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。

26、所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。

27、所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。

28、本发明所述氟碘酸钾双折射晶体的制备方法，在制备过程中使用的容器为锥形瓶，聚四氟乙烯烧杯，塑料烧杯，内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜。当容器为锥形瓶，聚四氟乙烯烧杯或烧杯，须先用酸将容器清洗干净，再用去离子水润洗，晾干。

29、本发明所述的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法，在制备过程中需要用到的电阻炉为马弗炉或干燥箱。

30、采用本发明所述的氟碘酸钾双折射晶体的制备方法，通过该方法获得的ki4o10f双折射晶体，无明显层状生长习性，使用大尺寸容器，并延长晶体的生长周期，则可获得相应大尺寸的双折射晶体ki4o10f，在该ki4o10f双折射晶体的生长中晶体易长大透明无包裹，具有生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。

技术特征：

1.一种化合物氟碘酸钾，其特征在于该化合物的化学式为ki4o10f，分子量为725.70，采用水热法或室温溶液法制备。

2.一种如权利要求1所述的化合物氟碘酸钾的制备方法，其特征在于采用水热法或室温溶液法制备，具体操作按下列步骤进行：

3.一种氟碘酸钾双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为ki4o10f，分子量为725.70，属于三斜晶系，空间群为p1(_)，晶胞参数为a = 7.1685(3)å，b = 7.4967(3)å，c =10.9225(4)å，α =102.823(1)°，β = 90.704(1)°，γ = 114.431(1)°，z = 2，v = 517.50(4) å3。

4.一种如权利要求3所述的氟硼酸钠非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法或室温溶液法生长晶体；

5.一种如权利要求3所述的氟碘酸钾双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。

6.一种如权利要求5所述用途，所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。

7.一种如权利要求6所述用途，所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。

技术总结本发明涉及一种化合物氟碘酸钾和氟碘酸钾线性双折射光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为KI<subgt;4</subgt;O<subgt;10</subgt;F，分子量为725.70，采用水热法或室温溶液法制成；该化合物属于三斜晶系，空间群为P1(_)，晶胞参数为a=7.1685(3)Å，b=7.4967(3)Å，c=10.9225(4)Å，α=102.823(1)°，β=90.704(1)°，γ=114.431(1)°，Z=2，V=517.50(4)Å<supgt;3</supgt;。采用水热法或室温溶液法生长晶体，该晶体有较低的紫外截止边和较大的双折射0.133@1064nm，其优异性能，且晶体的化学稳定性良好，能够用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件，例如，格兰棱镜、偏振分束器、补偿器、光隔离器环形器和光学调制器等，在光学和通讯领域有重要作用。技术研发人员：潘世烈,崔聚辉,盖敏强受保护的技术使用者：中国科学院新疆理化技术研究所技术研发日：技术公布日：2024/6/13