一种准单组份热固性高温胶中间体及其制备方法与流程

本发明涉及化工材料领域，尤其是涉及一种准单组份热固性高温胶中间体及其制备方法。

背景技术：

1、高温胶粘、粉末冶金(温压)、粉末喷涂行业、电子封装行业都需要体系繁复的热固性复合树脂材料，主要包括基础树脂材料、偶联改性增强组分、阻燃剂、着色剂和脱模剂等。而由于成分复杂，影响因素多，树脂原料良莠不齐，最终生产厂家难以高效迭代开发，并且好的原材料需求旺盛。其中，基础树脂材料体系包括复合酚醛、酚醛环氧、高温环氧体系等等。

2、在产品生产的过程中，原材料的供应不稳定、基础树脂的配比需要不断调节等问题，会影响产品迭代效率，因此，需要能够稳定原材料供应、且实现方便配比调节的方法，鉴于此，考虑将基础树脂材料组合制备成独立的原料以降低操作要求。而由于酚醛树脂和环氧树脂的软化点等物理化学性质差异较大，如何使之成为准单组份的牌号胶体并作为新型独立原料，是其中亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种准单组份热固性高温胶中间体及其制备方法，中间体具体为准单组份常规固体/粉末态热固性高温胶中间体，本申请直接将部分基础树脂材料体系通过特殊合成手段做成准单组份的牌号胶体形成新型独立原料，既解决了质量稳定的原材料供应问题；又无需考虑基础树脂的配比因素，将会大大提高产品迭代效率；本申请将软化点等物理化学性质差异较大的酚醛树脂和环氧树脂采用特殊合成方式，有效将固化峰值温度和反应温度差异化，实现了中间体产品的制备。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、本发明的第一个目的是提供一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，所述中间体的制备方法包括如下步骤：

4、s1、分别粉碎环氧树脂和酚醛树脂原料，得到环氧组分和粉碎的酚醛原料；

5、s2、将步骤s1所得环氧组分分成a1、a2两份，a1与步骤s1所得粉碎的酚醛原料混炼成c1；a2和促进剂充分混炼成c2；

6、s3、将c1、c2粒料按最终比例要求计算配比，进行混合过程、再粉碎过程、再混炼过程，采用密炼机和双螺杆挤出组合装备制造出中间体c。

7、进一步地，步骤s1中，粉碎采用带水冷套层结构的中速(<5000rpm)涡轮式粉碎机。

8、进一步地，步骤s2中，a1、a2的质量比为0.15-1：1。

9、进一步地，步骤s2中，所述混炼采用双螺杆挤出机，c1混炼温度60-130℃，c2混炼温度40-90℃。

10、进一步地，步骤s3中，所述混合过程采用中速(<2000rpm)、带圆盘和钝刀片复合式搅拌子的高速混料机进行充分混合。

11、进一步地，步骤s3中，所述再粉碎过程采用带水冷套层结构的中速(<5000rpm)涡轮式粉碎机。

12、进一步地，步骤s3中，所述再混炼过程采用密炼机和双螺杆挤出(双螺杆挤出机)组合装备，双螺杆挤出温度80-120℃，密炼机采用高剪切型的二棱转子，最适合于塑封料的混炼，密炼时间5-30min，密炼温度50-90℃。

13、进一步地，所述促进剂为具有热潜伏特性的促进剂，匹配均匀混炼成分不发生明显固化。

14、进一步地，所述促进剂包括：tpp-bq、2-甲基咪唑、my-24、pn-40和三氟化硼乙胺，具体如下：

15、

16、

17、进一步地，步骤s3中，以质量份计，所述最终比例要求如下：环氧树脂：酚醛树脂：促进剂＝2-8：3-7：0.01-0.1。

18、进一步地，环氧树脂和酚醛树脂形成的体系包括联苯型环氧体系、双酚a型环氧体系、多官能度环氧-酚醛体系、mar环氧-多官能度酚醛体系中的一种。

19、进一步地，中间体树脂(中间体产品c)主要为“环氧+酚醛+促进剂”组分，其中“环氧+酚醛”主要是联苯型环氧体系、双酚a型环氧体系和多官能度环氧-酚醛体系、mar环氧-多官能度酚醛体系。

20、进一步地，所述多官能度环氧-酚醛体系包括：

21、

22、进一步地，所述mar环氧-多官能度酚醛体系包括：

23、

24、本发明的第二个目的是提供一种采用如权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到的准单组份热固性高温胶中间体。

25、进一步地，所述中间体的粘度、流动性和软化点等物理化学性质介于原料酚醛树脂和环氧树脂之间。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：

27、1)本技术方案的准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，将环氧、酚醛、促进剂分为环氧+酚醛和环氧+促进剂两组，分别混炼后再混合、粉碎、混炼，能够实现将软化点等物理化学性质差异较大的酚醛树脂和环氧树脂制备为中间体树脂，以便于后续加入阻燃剂、脱模剂等其他助剂。

28、2)本申请直接将部分基础树脂材料体系通过特殊合成手段做成准单组份的牌号胶体形成新型独立原料，既解决了质量稳定的原材料供应问题；又无需考虑基础树脂的配比因素，将会大大提高产品迭代效率。

技术特征：

1.一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，所述中间体的制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s1中，粉碎采用带水冷套层结构的中速涡轮式粉碎机。

3.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s2中，a1、a2的质量比为0.15-1：1。

4.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述混炼采用双螺杆挤出机，c1混炼温度60-130℃，c2混炼温度40-90℃。

5.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述混合过程采用中速、带圆盘和钝刀片复合式搅拌子的高速混料机进行充分混合。

6.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述再粉碎过程采用带水冷套层结构的中速涡轮式粉碎机；

7.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，所述促进剂为具有热潜伏特性的促进剂。

8.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，步骤s3中，以质量份计，所述最终比例要求如下：

9.根据权利要求1所述一种准单组份热固性高温胶中间体的制备方法，其特征在于，环氧树脂和酚醛树脂形成的体系包括联苯型环氧体系、双酚a型环氧体系、多官能度环氧-酚醛体系、mar环氧-多官能度酚醛体系中的一种。

10.一种采用如权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到的准单组份热固性高温胶中间体。

技术总结本发明涉及一种准单组份热固性高温胶中间体及其制备方法，分别粉碎环氧树脂和酚醛树脂原料；将所得环氧组分分成A1、A2两份，A1与粉碎的酚醛原料混炼成C1；A2和促进剂充分混炼成C2；将C1、C2粒料按最终比例要求计算配比，进行混合过程、再粉碎过程、再混炼过程，采用密炼机和双螺杆挤出组合装备制造出中间体C。与现有技术相比，本发明既解决了质量稳定的原材料供应问题；又无需考虑基础树脂的配比因素，将会大大提高产品迭代效率；本申请将软化点等物理化学性质差异较大的酚醛树脂和环氧树脂采用特殊合成方式，有效将固化峰值温度和反应温度差异化，实现了中间体产品的制备。技术研发人员：严鹏飞,仲文静,朱隆嘉,薛峰,杭颂受保护的技术使用者：核工业第八研究所技术研发日：技术公布日：2024/5/12