石墨粒子的制造方法与流程

本发明涉及一般的石墨粒子的制造方法，特定涉及适于用作电极材料的石墨粒子的制造方法。

背景技术：

1、日本政府2020年发表的“2050年碳中和宣言”中确立的目标是，到2050年为止实现脱碳社会，使温室气体的排放实质上为零。为了达成这一目标，只是强行抑制经济活动来削减二氧化碳是很困难的，这就需要一种重复有效利用二氧化碳，从而促进经济活动的技术。

2、作为二氧化碳的资源化，有将二氧化碳转换成碳酸盐而利用于水泥等的方法和将其作为聚碳酸酯的原料加以利用的方法等，并且由二氧化碳固定碳的技术也受到注目。固定的碳被作为石墨粒子的原料等使用。

3、关于二氧化碳的固定，例如，在日本特开2010－53425号公报(专利文献1)中记载有一种通过使用熔融盐的电化学工艺对二氧化碳中的碳进行固定的方法。在此方法中，将阴极和阳极配置在含有碳酸根离子的熔融盐所构成的电解浴中，向电解浴中吹入二氧化碳，并且在阴极与阳极之间施加还原碳酸根离子的电压进行通电，分解二氧化碳而使其作为碳固定到阴极表面。

4、另一方面，关于石墨粒子的制造，在日本特开2014－103095号公报(专利文献2)中记载有一种方法，将作为原料的碳粉末和碳前驱体粘合剂熔融混合后，制作加压成形体，通过热处理将其变成石墨化成形体之后进行粉碎，由碳粉末制造石墨粉末的方法。

5、现有技术文献

6、专利文献

7、专利文献1：日本特开2010－53425号公报

8、专利文献2：日本特开2014－103095号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的问题

2、但是，在专利文献1所述的二氧化碳的固定方法中未记载对于固定在阴极表面的碳赋予功能性的方法，例如没有涉及能够作为电池的电极材料加以利用的碳材料的制造方法。

3、另外，在专利文献2所述的石墨粒子的制造方法中，生成的石墨粉末会受到碳前驱体粘合剂成分的影响。

4、因此，本发明的目的在于，提供一种石墨粒子的制造方法，可以将二氧化碳作为原料，并可以作为电极材料利用。

5、解决问题的手段

6、本发明人等锐意研究的结果发现，通过在由含有碳酸根离子的熔融盐构成的电解浴的外部，将阴极配置在表面附近，将阳极配置在电解浴中，在阴极与阳极之间产生放电而使碳酸根离子还原，从而能够在熔融盐中使碳粒子生成，通过对此碳粒子进行热处理，能够获得可作为电极材料利用的石墨粒子。因为熔融盐中的碳酸根离子能够通过向熔融盐中吹入二氧化碳而生成，所以能够以二氧化碳作为原料制造石墨粒子。另外，对于由此方法得到的碳粒子进行热处理时，不需要熔融混合粘合剂，因此所得到的石墨粒子不受粘合剂的影响。

7、依据基于以上认知得到的本发明的石墨粒子的制造方法，如下构成。

8、依据本发明的石墨粒子的制造方法包括如下步骤：(a)准备包含含有碳酸根离子的熔融盐的电解浴的步骤；(b)在电解浴的外部，在电解浴的表面附近配置阴极的步骤；(c)在电解浴中配置阳极的步骤；(d)在阴极与电解浴表面之间产生放电而还原碳酸根离子，在阳极与阴极之间施加用于生成碳粒子的电压进行通电的步骤；(e)将碳粒子与熔融盐一起回收，通过水洗除去冷却·凝固后的盐的步骤；(f)通过热处理，使步骤(e)中得到的碳粒子石墨化的步骤。

9、如此，能够提供一种石墨粒子的制造方法，可以将二氧化碳作为原料，并可以电极材料利用。

技术特征：

1.一种石墨粒子的制造方法，其中，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述(a)准备包含含有碳酸根离子的熔融盐的电解浴的步骤，通过向包含含有氧化物离子的熔融盐的电解浴中吹入二氧化碳气体来进行。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的制造方法，其中，电解浴表面的阴极正下方的温度为约3000℃。

4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的制造方法，其中，所述碳粒子为，

5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的制造方法，其中，所述碳粒子包含球状粒子、片状粒子、带状粒子和立方体状粒子。

技术总结提供一种石墨粒子的制造方法，可以将二氧化碳作为原料，并可以作为电极材料利用。石墨粒子的制造方法，包括如下步骤：(a)准备包含含有碳酸根离子的熔融盐的电解浴的步骤；(b)在电解浴的外部，将阴极配置在电解浴的表面附近的步骤；(c)在电解浴中配置阳极的步骤；(d)在阴极与电解浴表面之间产生放电而还原碳酸根离子，并在阳极与阴极之间施加用于生成碳粒子的电压而进行通电的步骤；(e)将碳粒子与熔融盐一起回收，通过水洗除去冷却·凝固后的盐的步骤；(f)通过热处理，使步骤(e)中得到的碳粒子石墨化的步骤。技术研发人员：黑田孝二,天桥弘明,西海亘,矢野贤,川合祥太,伊藤靖彦,兵藤钦一,小山辉受保护的技术使用者：SEC炭素株式会社技术研发日：技术公布日：2024/4/17